2.仪器设备:①电子天平②马弗炉③干燥器
二、实验方法与结果
1.实验条件选择
●温度选择:
由于温度高低对胶塞残渣结果影响较大,故实验选择二种条件进行。
实验条件一:温度为800℃,参照中华人民共和国药典2000年版炽灼残渣检查法进行,实验中,不加硫酸。
实验条件二:温度为950℃,参照ISO247-1990胶塞灰份测定法进行,实验中,加硫酸。
●测定方法:
方法一:参照ISO247-1990胶塞灰份测定法进行
精密称定胶塞产品1~5克,置已恒重坩埚中,加3.5ml硫酸,使其全部浸润,加热。如果反应中,混合物过度膨胀,调低温度以避免样品损失。当反应温和后,升温至过量的硫酸全部挥发,将坩埚转移到马弗炉中,在950℃±25℃条件下,持续加热1小时至灰化完全,取出坩埚转移至干燥器内,放冷至室温,精密称定后,再将其放回马弗炉中,在950℃±25℃条件下,加热30分钟,然后置干燥器中,放冷至室温,精密称定,二次质量之差不大于总质量的1%。




