现介绍如下:
一、分析条件
仪器:日本岛津GC-5A气相色谱仪，FID检测器。
分析柱:角鳖烷/Chromosorb P(60~80目)，30%，φ5 X 7米。柱温:55 C
气体流速:载气:氮93毫升/分，氢50毫升/分，空气800毫升/分。
浓缩柱:硅胶(Holland产)，60~80目，φ3 X15厘米。
浓缩柱活化条件:300 ℃通氮气活化4小时。
浓缩温度:一10℃(冰盐水浴)。
解吸温度:90℃左右(热水浴，用681磁力加热搅拌器控制)。
样品体积:100毫升。仪器灵敏度:103x 2。
标准气:法国空气液化公司产(以氮气为底气)。组份和含量见表1。
二、实验和结果
1.进样
首先在气体进样阀处于分析位笠，即载气流过浓缩柱时，把浓缩柱置于冰盐水浴中冷冻5分钟。然后，把进样阀转到进样位置，用注射器把100毫升样品气以大约100毫升/分的速度通入浓缩柱而使待测组份捕集在硅胶上。转动进样阀到分析位置，迅速取下冰盐水浴，并立即套上热水浴，使样品气从浓缩柱排出，进入分析柱分离。
2.保留值
见表2。标准样品的色谱图见图1。
3.浓缩进样的可靠性
我们自配一个标准样品气，分别用前述的浓缩法进样和用定r- zt}Z管Iii.接进样。进样体积均为2毫升。用浓缩法时先把2毫升标准样以氮气为底气稀释成100毫升，再浓缩进样。我们选丙烷和丁二烯一1,3的峰高为代表，比较了两种进样法方的分析结果，如表3
由表3可见，两种进样法的峰高十分接近。可以认为本方法所分析的杂质，通过硅胶柱浓缩后，进样分析的结果是可靠的。
4.浓缩进样条件的选择
我们用同一个样品，考察了浓缩柱温度和浓缩样品通气速度对浓缩效果的影响，分析结果如表4。
从表4可以看出，浓缩柱的温度对分析结果影响较大，必须使用一10℃的冰盐水浴才一能使丁二烯等杂质在硅胶柱上浓缩完全。
5.标准样品的配制和分析
用注射器分别吸取一定体积的法国标准气，用空气在100毫升注射器中稀释成100毫升体积，配成一系列标准样品，按前述分析条件分析，测量各组份峰高。其结果如表5。
根据表5数据作出相应的工作曲线，如图2。从图2可见，丁二烯等杂质采用浓缩法进样，各组份线性良好。证明在这种分析条件之下，上述组份都可以被硅胶定量吸附。
根据仪器的基线噪声rfl各组份的应答值，可以确定最小检出浓度。见表6。
三、结论
测定空气中痕r加 r!it}f}丁二烯，正、异丁烷，丙烯，丙烷等杂质，可以用冰盐水浴(-10°C)冷冻硅胶的吸附浓编法进样。，在含量为0~0. 2vpm的范1ti内，此法能够定量吸附上述碳氢化合物。对丁二烯的最低检测浓度可达0.005vpm，分析结果良好。
参考文献
[1〕“制城车运行规程’，(内部资料)四川维尼纶厂化分厂制城车间
〔2〕大气中痕般乙炔的测定”，上海化工研究院卜海燎原化_{_厂杭州制板机研究所，《深冷技术》
本文作者：陈靖国 张尚碧 李晓星
