1，更换测量电极
原DD-I型仪器的测量电极为不锈钢制成，使用前须经重铬酸钾清洗液清洗后，再用蒸馏水冲洗千净方可使用，但在实际测量中总觉得测量灵敏度不高，不锈钢电极污染极快，检测灵敏度明显下降，我们只好把两台仪器定时轮换测量和清洗。由于不锈钢电极每次清洗后使用周期短，仪器又需要重新标定，实在太花功夫。我们把原仪器电极由不锈钢改为铂金电极。这样不但延长了每次再生电极后的使用时间，而且大大提高了检测灵敏度，在铂金电极加工中(见图一)，我们把原不锈钢电极引线的绝缘材料由聚乙烯套管改为玻璃管，使铂金电极的引出线直接密封熔结于玻璃管内，这样又解决了因用聚乙烯套管，由于分析工更换电导池溶液时把液面加得过高而造成电极绝缘不良出现的测量指针摆动不稳的故障。
2.改进叙化护
氧化炉的作用是在微量测量过程中使I2O5恒温在105℃，从而使CO的转换率达最高，能正确测出CO+CO2的PPm值。如氧化炉内的温度偏离105℃值越远，则CO的转换率就越低，微量的检测准确率也可想而知。但原仪器的氧化炉无温度自控装置，需用人去观察玻璃棒温度计控制电源电压的升、降、断，温度难以控制，经常造成转换率不均，出现微量测量值时高时低的现象。我们自制一套自控温度装置(图二)。KT为普通的可调型电接点水银温度计，电阻R为可控硅CT的限流电阻。考虑到当地使用可控硅时的电网电压(我厂地处电网终端，最低电压为170V)，调试时可用电阻
箱代替R，调节电阻箱之电阻值在17OV时使CT导通，然后再用固定电阻固定。RJ为温度继电器，是为防止CT失控而增设，桥式整流的交流供电可由原仪器内电源变压器次级6、7两端引出，此两端的电压经实测在220V供电时为82V，170V供电时为65V，同时因CT的触发电流较小，不会影响经两级交流稳压后输出给桥路的9V电压，故可并接于此两端，不必另设电源变压器，调节电接点温度计触点使其温度控制在105℃±1℃。
3.流量计的代用
原仪器采用的流量计为压差流量计，这种流量计在使用中如进气压力稍有变化，该流量计中的溶液即发生跳跃变化，从而使进入盘管的测量气体在气液接触时会产生时快时慢极不均匀的鼓泡现象。为使鼓泡均匀化，使CO2和NaOH反应完全，我们采用普通转子流量计代替，并正确标定转子流量计的流量为10升/小时，用针型阀调节。
4.电极的处理
改用铂金电极使用较长时间后，测量灵敏度有所下降，处理方法是:
(1)检查每对电极的两个极圈是否保持同心，间距是否仍为30±1毫米。
(2)将电极均浸入浓度为20%的NaOH溶液中，电极的顶端引出线(要使用软线，以防止电极圈相对位置变化)，第一次分别任意接6V直流电压的正负极，电解约5分钟后，将电源电压正负极互换再电解5分钟左右。
(3)把已电解处理过的电极取出，放入10%H2SO4溶液中约15秒取出，后再用二次蒸馏水冲洗，直到电极表面出现铂金光泽，小水珠不能吸附在电极圈上为止。
(4)把上述处理好的电极再放入0.01N的NaOH溶液中清洗数次即可使用。
5.因素曲线F的制作
制定F曲线的目的主要在于得出电桥滑线盘上的刻度(即格数)与被测气体中CO2含量的关系。其计算公式为F=V/(R2-R1)，方法是把已经处理好的电极分别放入电导池标准溶液中，通入纯度为99.99%的N2气作为载气(上海炼气厂可提供此气体)，调节流量计针型阀，使流量为10升/小时，再调节滑线盘，若能使滑线盘在25-30格以内电桥处于平衡，即检流计指针指“0”，可固定测量和参比两电极的相对位置，使其不松动，否则需微调两极圈的间距。把此平衡时的滑线盘的格数记为R2。
然后，将注射器孔眼内已知定量的CO2，注入仪器(此定量体积即为V)约过5分钟，慢慢转动滑线盘，使电桥处于平衡，检流计再次复“0”，这时滑线盘的刻度数即为R2，并在平面直角坐标中画出，曲线的纵坐标以V/(R2-R1)求得，横坐标则以滑线盘的读数表示，重复上述过程多次，得出坐标的各点，并连成平滑曲线，直到此曲线明显地上升为止(此时表示溶液吸收CO2已经饱和)。取曲线中最平坦的一段，如图三中的A=B区间。计算出数字的平均值(我厂一般F=0.0106)，使小数点后三位几乎相同，此时电导池中各对电极圈间相对位置均不能随意改变，否则F曲线完全失效，尚需重新测定。
作者：浙江象山县化肥厂 孙庆禄、顾爱莲
