摘 要：提出了超微量液体化学分析仪的设计方案。在分析仪样机上进行了驱动波形、频率等可变参数的液体流动实验。实验显示单脉冲最小分析剂量可以接近nL级。实现了超微量液体化学分析的数字化控制。
关键词：流体；化学分析；数字化；控制
The research of the digital minum liquid chemical analyzer LIU Tianjun1，2，HOU Liya1,ZHANG WeiYi1,ZHU Li 1,WANG Ting1 (1.School of MechaNIcal Engineering,Nanjing University of Science and
Technology,Jiangsu Nanjing 210094，China;
2.Changzhou Institule of Technology,Jiangsu Changzhou 213002，China)
Abstract：The design plan of the digital minum liquid chemical analyzer is summarized.The minum liquid flow experiment which p arameter included drive circuit wave curve、frequency and etc on the testapparatus are completed.The minimum flow dose almost reached 10－3 microlitre in single pulse.The digital control for dose in the process of the digital minum liquid chemical analyzer is achieved.
Key words：liquid;chemical analyze;digital;cortrol
0引言
随着生物工程的发展，在细胞工程中细胞药物处理、化学分析中化学试剂配给以及其他微量液体分析经常进行，目前国内外在微量化学分析时通常使用微量进样器与微量移液器进行液体的微量成比例混合。液量的控制主要靠观测在进样器与移液器的刻度上的指示［1］，这存在着许多缺点，最小剂量的微量进样器与微量移液器为0.5μL，针筒上共有50 mm的刻度，最小刻线间距为1 mm，理论上刻度上1 mm的变化体现在液量上体积为0.01μL，但人眼很难观测到1 mm以下的刻度变化，在手工推进mm级长度产生的过程误差及肉眼观测的刻度误差都会使实际药液混合比例偏离需要药液混合比例［2］。
另外当药液分析量很微小时，金属针尖处对水的吸附对药液量精度产生很大影响，可能所挤出的微量药液全部被针尖吸附［3］。通常微量进样器与微量移液器只能达到0.1μL级别的微量药液分析精度，而在细胞工程中经常需要nL级的药液分析，上述方法满足不了要求［4］。
笔者利用压电陶瓷特性设计出小于μm级单方向连续步进运动，在此基础上提出了微量液体 化学分析仪的设计方案，其最小药液分析剂量可以达到nL级，分析剂量可实现数字化调节，同时采用μm级的玻璃微管道代替金属针头，在对玻璃微针进行硅烷化处理后，使药液对玻璃微针不浸润，消除吸附误差，保证了药液混合比例［5］。1数字化微量液体化学分析仪的工作原理
图1a为利用压电陶瓷特性设计出小于μm级单方向连续步进运动原理［6 ］，移动体(质量M)及惯性体(质量m)分别用环氧树脂胶粘接在压电陶瓷的两侧，为增加胶层刚性，掺入少量氧化铝粉末。移动体与外壳之间间隙配合，惯性体与外壳之间不接触，压电陶瓷与驱动电源连接，移动体上有密封圈，外壳与玻璃微针密封胶接，玻璃微针由毛细玻璃管在玻璃拉针器上拉制，其内径d可以细小到μm级尺寸。
由于当流动的特征尺度减小到μm级时，管道的表面积／体积比大大增加，表面效应明显会 在流体流动中起主要作用，毛细阻力成为明显力，由流体静力学理论，如果满足下式：
其中方程左边略小于右边，则液体尚未有充足的压力克服毛细阻力从针尖中挤出。但接近挤 出的临界状态。
Q为压电陶瓷质量(kg)
S为移动体的面积(m2)
σ为水的表面张力(N／m)
P0为标准大气压强，P0＝10 330(kg/m2)
d为针孔内径(μm)
R为移动体上密封圈与外壳之间摩擦力(kg)
当驱动电源对压电陶瓷施加图1b所示波形的电荷时，通过压电陶瓷充放电产生的加速度使移动体产生向一个方向的精密步进运动，具体移动过程如下：
(1)压电陶瓷施加基础电平V0。图1b中oa段对应图1a中(1)。
(2)在V0基础上施加跳变电压ΔV，压电陶瓷以较大加速度方式伸长，惯性体和移动体产生同样的加速度，惯性体由于加速度向上移动而产生较大的向下的惯性力F1，此F1通过压电陶瓷作用于移动体，通过设计使移动体的作用使液体所受压强满足下式：
这样移动体获得了向下的微位移，图1b中ab段对应图1a中(2)。 此时液体从针尖中喷出。
(3)在此基础上保持一段时间。图1b中bc段。惯性力消失，此时液体停止喷出。
(4)缓慢释放电压ΔV，由于压电陶瓷缓慢收缩，惯性体以较小加速度向下移动而产生的向上的惯性力作用F2，由于加速度较小，因此F2较小，此F2通过压电陶瓷作用于移动体，F2一定能满足下式：
此时移动体不动。图1b中ca段对应图1a中(3)。此时也无液体喷出。
(5)压电陶瓷电压ΔV缓慢释放后回到图1a中(4)，一个运动循环结束，重复下一次运动。
压电陶瓷充放电一次，移动体向下移动一次，液体从针尖中挤出一次，经试验移动的距离为μm级位移s，移动体移动的距离由压电陶瓷的型号、惯性体的质量m、微针针尖内径d、移动体的质量M、密封圈外径D、移动体与外壳之间动静摩擦系数及施加的波形等诸多因素共同决定。忽略系统刚度及泄漏的影响，单次脉冲挤出量约为Vd＝sπD2／4。 2数字化超微量液体化学分析仪的实验研究
实验研究目的是取得在各种参数下的实验数值，取得单次脉冲挤出量，为数字化超微量液体化学分析仪商品化提供技术数据［7］。
压电陶瓷选用WTDS型电致伸缩陶瓷位移器，型号为WTYD0808055，驱动电压0～200 V，最大位移10 μm，最大荷重50 kg，回零位移再现性小于0.05 μm，在逆压电效应中，即在电场作用下，产生形变，在弹性限度内，该形变与外加电场成线性关系。
图2为分析仪实验结构简图，以蒸馏水为试验介质。取一批外径1.6 mm，内径0.6 mm的硼 硅酸盐玻璃毛细管在拉针器上拉制成玻璃针后再用磨针器对针尖进行磨削，从中用电子显微镜选出内径约为10 μm的玻璃针8由螺旋卡头7和硬质橡胶密封圈9安装在外壳3上的过渡接头6上，虽然注射量较小，但由于针尖尺寸微小，又进行了疏水硅烷化处理，因此当蒸馏水从针尖中挤出后并不在针尖处凝聚，而是以每一次脉冲一小滴的形式喷出，将针尖浸在染色的香柏油内，可以分离出每次脉冲挤出的液滴，由于水与香柏油不互溶，液滴在染色的香柏油中呈清楚的可分辨的球形，在显微镜下测量出液滴的直径便可以计算出液滴的体积，这样可以估算出单次脉冲的挤出量。 WTYD0808055压电陶瓷2重量为35 g，直径为8 mm，取移动体4的质量M＝30 g，密封圈5处直径D＝5 mm，通过增减惯性体上配重块1选定惯性体质量m使满足式(1)，针尖处液体处于未挤出的临界状态，可以由CCD摄像后通过计算机屏幕观察［9］，如果合适的惯性体质量m满足式(1) ，在施加跳变电压时，移动体受到惯性力后足以使受力满足式(2)，保证液体可以从针尖中挤出，经反复实验m取35g。试验时设定基础电平和驱动波形，基础电平V0＝100 V。驱动波形见图1b，改变跳变电压ΔV和驱动波形频率f取得实验数据，首先取跳变电压ΔV＝80 V，改变驱动波形频率f取得系列挤出量。挤出量数值由测量在香柏油中液滴的直径后计算得到，实验时发现在相同的波形及跳变电压下，改变驱动频率对每次脉冲挤出在香柏油中的串状液滴的大小影响较小，而在相同的波形及驱动频率下，随着跳变电压的增加单次脉冲挤出在香柏油中的串状液滴直径也随之增大。具体关系见图3及图4。 3结论
(1)单次脉冲挤出量接近nL级，表明该数字化液体化学分析仪有极高的分辨率。为超微量化学分析提供了技术手段，需要提高单位时间挤出量时可以选择较多的驱动波形频率；需要降低单脉冲挤出量时可以选择较低的跳变电压。
(2)在图3中相同的基础电平、跳变电压、驱动波形情况下，采用不同的驱动波形频率静脉注射时单次脉冲挤出量近似相等。每秒挤出量与驱动波形频率近似成正比，这表明可以在固定基础电平、跳变电压的基础上，通过改变驱动波形频率的比率来实现预先要求的混合比例。
因此该分析仪可进行统一参数下的分析量的标定，为不同的配比提供技术参数。
(3)该化学分析仪的基础电平、跳变电压、驱动波形及驱动波形频率等参数通过专门编制的 软件在计算机上控制，操作界面简明。实现了分析量控制的数字化控制［10］。
(4)在注射过程中操作者可以在任何时间根据微液体量的实际需要通过计算机操作改变参数 的组合而改变分析量。
(5)准备在大量实验的基础上开发自动参数选择程序，操作者只要根据分析要求输入计算机 ，程序通过计算自动优化出各参数。使微量分析更精确。
参考文献
［1］王治国.临床化学分析仪室内质量控制方法的评价和选择［J］.华中医. 学杂志，2002，26(1)：6－8
［2］焦晓阳.UF-100流式尿沉渣全自动分析仪临床应用价值探讨［J］.陕西医学检验，2001，16(2)：10－11
［3］陈宇珂.微机控制麻酸注射系统的实现［J］.仪器仪表学报，2000，21(5)：45－4 6
［4］施文康.一种新型液体密度传感器的研制［J］.光学精密工程2001，9(6)：565－567
［5］A西德—阿里吉尔著.张玉静译微注射和转基因实验指南［M］.科学出版社，2 002
［6］张福学，王丽坤.现代压电学［M］.科学出版社.2001
［7］王大珩.现代仪器仪表技术与设计［M］.科学出版社，2003
［8］Gallardo B S,Gupta V K,Eagerton F D,Jong L I,Craig V S,Shah R R,Abbott N L.Electrochemical principles for active control of liquids on submillimeter scal es［J］.Science,1999,283:57－60.
［9］Ho C M,Tai Y C.MicroElectroMechanical systems(MEMS) and fluid flows［J］.Annual Review of Fluid Mechanics,1998,30:579－612.
［10］章维一，侯丽雅.微系统极其商品化［J］.中国机械工程.2000，11(3)：348－352
