纳机电系统( NEMS) 是基于微机电系统发展起来的新兴技术领域, 同时也是纳米技术的重要组成部分. NEMS 器件具有微小尺寸、超高频率和超低能耗等重要特性. 但人们对微观条件下NEMS 器件的运动规律、物理特性和受载之下的力学行为缺乏充分的认识, 没有形成基于一定理论基础之上的NEMS 设计理论方法. NEMS 测试技术成为探索NEMS 微观效应以及潜在应用的有效手段.
纳米梁是NEMS 中十分基础却又非常具有代表性的结构, 是构成许多功能器件的基础, 如谐振传感器[ 1] , 射频器件[ 2] 等, 对其机械力学特性的深入研究具有十分重要的现实意义. 纳米尺度的梁结构的尺寸给夹持带来了困难, 不能进行传统的拉伸或扭转试验得到其力学特性参数[ 3-4] . 随着对载荷力和位移具有高分辨率探针式仪器的出现, 可以方便地对纳米尺度的梁结构进行弯曲测试. 本文介绍了基于原子力显微镜的纳米梁结构的弯曲测试的原理和方法. 原子力显微镜[ 11] 具有高分辨率和使用灵活方便等特点, 弯曲测试中, 加载在梁上不同点的力-挠度曲线的梯度的理论值差异很大. 利用原子力显微镜的三维成像功能可以精确定位纳米梁, 从而较准确的计算材料的杨氏模量, 断裂韧度, 疲劳特性等.
1 纳结构弯曲测试的力学模型
下面将具体阐述基于梁结构弯曲测试的方法,以及如何解算材料的弹性模量、抗弯强度、断裂韧度以及疲劳特性等参数[ 5-6] .
以双端固支梁为例, 在梁的中点处施加载荷, 加载过程中测试仪器连续记录加载过程中载荷与梁的弯曲变形, 从而得到梁受力-挠度曲线的梯度, 弯曲测试基本原理如图1 所示.
1. 1 杨氏模量
弹性模量用来评价材料抵抗弹性变形的能力[ 10] , 所以要求加载过程中梁仅发生弹性变形, 这时梁受力-挠度保持线性关系, 通过实验数据利用最小二乘法拟合曲线梯度S. 假设梁服从各向同性物质的线性弹性理论, 材料杨氏模量可由下式表达[ 5]
式中, w 1 和w 2 分别为梁上端和下端的宽度, t 为梁的厚度. 理论上最大负弯矩发生在梁的端部, 最大正弯矩发生在载荷点下.
1. 2 断裂应力
弯曲测试中, 若继续加大载荷, 梁的挠度不断增大以至发生断裂失效. 由于微纳加工工艺的特点, 加工得到的梁不是理想的矩形截面, 通常是梯形界面.对于上端面较窄的梯形截面梁, 由于上端面距离中性面距离较大, 断裂行为发生在梁端部的上表面, 断裂应力由下式表达
1. 3 断裂韧度
断裂韧度是一个评价材料抵抗裂纹扩展能力的性能指标[ 10] . 在实际构件上, 工艺过程中常不可避免地引起某些裂纹或缺陷, 以及在使用过程中逐渐形成的疲劳裂纹或应力腐蚀裂纹等. 假设划痕尖端为裂缝尖端, 弯曲应力将驱使裂缝以模式Ⅰ 扩展.这种情况下, 裂缝尖端周围的应力场可用线性弹性材料模式Ⅰ 下的应力强度因子K I 描述. 弯曲应力下, 裂缝尖端周围每一点p ( r , H) 的应力Ry 为( 如图2所示)
1. 4 疲劳特性
疲劳特性是NEMS 振动结构的主要特性之一,振动结构工作时受到循环载荷作用, 循环应力作用与静载荷作用下的结构的失效状况有显著不同, 其应力极限明显降低[ 10] . 以双端固支梁为例, 在梁的中点施加循环载荷, 通过记录梁断裂时载荷大小及其循环次数可对梁的疲劳特性进行研究.
2 基于原子力显微镜的弯曲测试方法
弯曲实验以DI 公司MultiMode[ 7, 8] 原子力显微镜为测试平台, 实验中选用NSG20 型号微探针[ 9] .弯曲测试中, 原子力显微镜可工作在力曲线模式或压痕模式下. 方法如下:
( 1) 首先用蓝宝石样品对原子力显微镜微探针在四象限光电位置敏感器( PSD) 上的灵敏度进行标定;
( 2) 轻敲模式下扫描样品表面, 逐渐缩小扫描范围, 将针尖定位于纳米梁的中点;
( 3) 进入力曲线或压痕模式, 设置弯曲测试参数, 以1 Hz 在纳米梁中点施加载荷, 并以同样速率卸载, 仪器将自动记录加载卸载过程中z 向压电陶瓷驱动器位移-悬臂梁偏转曲线( 力曲线) ;
( 4) 由力曲线得到F-d 曲线, 曲线斜率用于解算材料杨氏模量;
( 5) 用已知弹性常数的原子力显微镜的微悬臂梁标定弯曲测试中使用的微悬臂梁的弹性常数;
( 6) 在梁的中点加大载荷或施加循环载荷可对梁的断裂特性和疲劳特性进行分析.
3 弯曲测试的实验结果与讨论
3. 1 测试结构的加工制备
纳米梁的加工工艺过程如下: 起始衬底是厚度为400 um 的N 型( 100) Si 片. 首先, 利用热氧化方法, 在衬底的正反两面生成厚度为3 000! 的SiO2薄膜. 随后, 利用常规低温化学气相淀积法( LPCVD, Low pressur e chemical vapo r depos-it ion) , 在SiO2 薄膜基础上淀积Si3N4 薄膜, 精确控制其厚度为1 100! . 然后, 在基片背面光刻出矩形窗口, 尺寸为750 um x 750 um. 在此基础上, 利用反应离子刻蚀( RIE, React ive io n etching ) 方法, 去除光刻窗口中的Si3N4 / SiO2 双层. 接下来在恒温80 ℃下, 利用浓度为30% 的KOH 溶液湿法腐蚀背腔Si, 控制腐蚀深度约400 Lm, 即Si 片的厚度, 将Si片完全腐蚀. 此时, Si3N4 / SiO2 双层得到了释放. 下一步, 用BHF 溶液腐蚀SiO2 单层, 得到释放了的Si3N4 单层薄膜区域. 最后, 在Si3N4 薄膜区域利用聚焦离子束( FIB, Focus iron beam) 方法刻蚀出梁结构, 工艺流程如图3 所示.
图4 为利用上述工艺得到的双端固支梁结构的扫描电镜照片( a) 和原子力显微镜扫描图像( b) , 可见纳米梁结构并未由于应力释放作用而产生明显的屈曲, 表面状况良好. 纳米梁结构分上下两排, 梁的长度均为10 um, 宽度分别为300 nm、500 nm、7 00nm、2 um、6 um、10 um 不等.
3. 2 弯曲测试实验结果
弯曲测试模型中, 杨氏模量的计算要求梁结构为欧拉细长梁[ 13-14] . 欧拉梁首先要满足L > > t和L > > w . 其次, 如果梁的宽度相对于厚度非常大, 那么必须用由杨氏模量E 和泊松比T 决定的平面模数E 代替杨氏模量E . 当w E 5 t 时, 称为宽梁,这是梁呈现平面应力状况, 测试得到的平面模数E= E/ ( 1- v²) ; 当w F5 t 时, 称为窄梁, 这时测试得到的平面模数E 就是薄膜材料的杨氏模量E . 这里由于Si3 N4 薄膜厚度为110 nm, 而梁的长度为10um. 上面得到的宽度分别为300 nm、500 nm、700nm、2 um、6 um、10 um 不等的一系列纳米梁其宽厚比分别为2. 7, 4. 5, 6. 4, 18. 2、5 4. 5、90. 9. 综合考虑这些纳米梁的长宽比和长厚比, 只有宽度为300 nm和500 nm 的梁满足欧拉细长梁条件, 而宽度为700nm 和2um 的梁可以用平面模数E 修正得到杨氏模量E .
实验中对2 um 宽的梁做了弯曲测试, 原子力显微镜系统得到的数据有:
( 1) 针尖--蓝宝石样品之间的力曲线. 力曲线-1( 如图5 所示) 得到的力曲线是为了解算微悬臂梁的灵敏度, 测试中由于探针压在硬度可视为无限大的样品上, 针尖实际偏转值便可认为与压电陶瓷z 向行程D pizeo 相等, 悬臂梁灵敏度为:
( 2) 针尖-- 纳米梁结构之间的力曲线. 力曲线-2( 如图6 所示) 是为了解算材料的杨氏模量, 由针尖压在纳米梁的中点得到. 压梁过程中, PSD 垂直方向的偏差信号dVAFM 与悬臂梁的偏转值Dtip 成比例, 也就是与针尖-- 样品之间相互作用力Fbeam 成正比:
( 3) 已知弹簧常数的微悬臂梁探针-- 蓝宝石样品之间的力曲线. 力曲线-3( 如图7 所示) 是为了标定原子力显微镜微悬臂梁的弹簧常数. 原子力显微镜的微悬臂梁都是成批生产的, 其三维尺寸具有很大的分散性, 弹簧常数不确定, 如我们实验中使用NSG20 探针, 弹簧常数的可能范围在28 ~ 91 N/ m.若不经过标定, 会对上面力曲线-2 解算杨氏模量带来相当大的不确定度. 我们标定微悬臂梁的方法为:从力曲线-1 和力曲线-3 分别得到两种悬臂梁的灵敏度S 1 和S 3 , 两个微悬臂梁的弹簧常数分别为l 1 和l 3 , 则它们之间存在这样的关系S1 / S 3 = l 1 / l3 , 从而得到:
经标定, 实验中使用的NSG20 型探针微悬臂梁的弹簧常数为42 N/ m.
4 结论与展望
本文阐述了基于原子力显微镜系统的纳米梁弯曲测试的理论和方法. 弯曲测试的精度受加载点影响较大, 我们对梁的几何中点进行了仔细定位. 实验测得氮化硅薄膜的杨氏模量为( 358. 31 ±21. 77)GPa. 为提高测试可靠性, 我们今后还需要在原子力显微镜系统中加入闭环反馈控制系统, 提高x yz 三个方向上仪器的分辨率和准确度.
5 致 谢
感谢北京大学微米纳米加工技术国家重点实验室吴文刚教授, 以及夏令和赖西湖等同学在测试结构加工制备方面的帮助.
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