摘要介绍一种新型的高效液相色语紫外可见检测器。该仪器采用穿透型氖灯和特制钨灯组成的高密度组合光源，全封闭集成微型分光和光电检测部件及光纤传导技术，简化了传统紫外可见检测器光学系统结构的复杂性，增强了光学系统的穗定性，减少了光能量损失，使检侧灵敏度提高。
1前言
液相色谱分析中需要根据被分析/分离的混合物组分分子结构的不同，使用相应的检测器〔‘〕。常用的有紫外可见检测器、二极管阵列检测器、荧光检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器、电化学检测器等。其中紫外可见检测器以其灵敏度高、操作方法简单、稳定性和可靠性强等优点，应用范围最广。
紫外可见检测器根据光学系统的不同可分为两种类型:色散型检测器和光学多通道检测器。两种类型检测器都使用连续光谱光源如氛灯或钨灯为光源，在光路上主要区别是在色散型检测器中，人射光在进人流通池之前已经色散，因此通过流通池的光为单色光，光学多通道检测器以光电二极管阵列检测器(Diode ArrayDetector, DAD)为代表。
对于有光谱吸收的样品，吸收信号的强度随波长而变化，只有在其有最大吸收的波长进行检测才可能得到最大的检测灵敏度，因此只有仪器具有优良的波长准确性和重现性才能使色谱分析结果稳定。传统的紫外可见检测器的光学系统比较复杂，在进行波长选择和调节的过程中易导致波长准确性和重复性变化，增加不确定性。二极管阵列(DAD)检测器的光学系统与传统的紫外检测器不同，由光源发出的光聚焦后先通过流通池，然后由分光光栅进行分光，最后由光检测元件进行检测，光路系统中不存在任何影响波长的机械部件，因此该类型检测器的波长重复性和可靠性非常理想。但是传统的DAD检测器的光学系统采用开放式光路结构和多谱线分光器，设计结构复杂，光程较长，需要有很高的设计和加工精度才能达到高的灵敏度和光谱分辨率。
在国家科技部“九五”攻关项目“高效液相色谱仪的研制及技术开发”支持下，提出一种基于全封闭二极管阵列检测器原理的紫外可见检测器。采用光纤传导技术和全封闭光路结构来替代传统的DAD光学系统，配合稳定性好，分辨率高，数据传输速度快的数据采集模块，成功地研制出了具有自主知识产权的高性能新型紫外可见可变波长检测器。
2 UV230检测器的结构与特征
2 .1 UV230检测器的结构设计
UV230紫外可见检测器由光学系统、数据处理部
分和显示部分组成。内部结构设计如图1所示，表1给出了相关的技术指标。
图2是检测器的总体构成图，从光源发出的光通过透镜进人流通池，通过流通池的光线由光导纤维传送、凹面全息光栅分光后经过二极管阵列和放大电路、控制电路进行信号处理。
2.2光学系统
研制的紫外可见检测器光学系统由光源(氖灯和钨灯)、聚焦透镜组、流通池、光导纤维、凹面全息光栅、光电二极管阵列(PDA)组成。氖灯和钨灯发出的
光经聚焦透镜组聚焦到流通池窗口，光线在通过流通池时依池内样品的组成不同对不同波长的光产生吸收，使不同波长透过光的强度发生变化，这也是液相色谱紫外检测的依据。透过光经光纤传输到全息光栅，经分光后，由PDA检测。
LJV230光路部分光源采用穿透型氛灯和特制钨灯组成的高密度组合光源，将氛灯、钨灯、聚焦透镜组与流通池集合，同时也将全息光栅与PDA集合，并通过光纤将两者连接，使整个光路部分成为一整体。这种全封闭式整体结构的设计，可以排除各种外界干扰如空气流动、光线变化以及其它干扰因素，保证系统的稳定性，使系统抗干扰能力增强。同时，减少了透镜组的使用，光路较短，减少了光能量损失，使信噪比和灵敏度提高。此外，由于光能量的提高完全采用每个阵列单独采集得到的数据，无需进行数据叠加，提高了光谱分辨率，可以使光谱范围增大到190720nma
2.3 UV230电路部分
UV230紫外可见检测器电路部分由PDA读出控制电路、积分放大、模数转换、微处理器和数模转换、显示部分等组成(图3)，
光电二极管阵列产生的光电流信号转换成电压信号，经过精密的弱信号积分和16位模数转换器转换成数字信号，由INTELI%微处理器进行控制和32位浮点数据运算、处理。高集成度部件和器件的应用，使仪器的可靠性和稳定性提高。
3 UV230检测器的特点
3.1极佳的波长重现性和准确性
采用全封闭集成型光电二极管阵列作为分光和光电检测元件，无需任何机械部分调整、选择和改变波长，仪器使用过程中不会引起波长的改变，与常规的单色仪相比有良好的波长准确度和重现性，使得分析结果更加可靠。在氛灯的特征波长656nm附近11次重设波长测定的数据结果表明，波长的重复性非常好，测定结果的相对标准偏差(RSD)小于0. 0622% ,波长准确度优于0.5nmo3.2波长程序
针对复杂混合物中各化合物在不同波长响应差异，用时间程序切换波长进行分析，与传统紫外一可见检测器相比，能够极大程度提高所有化合物的测定灵敏度;采用尿啼Aid、硝基苯、蔡和药混合物，通过波长程序分析的色谱图如图4所示。由图可以看出化合物在不同波长会有不同的响应，通过选择各化合物的最大吸收波长能够有效提高分析灵敏度。
3.3宽范围测定波长
UV230检测器可进行190nm一720nm的宽范围测定，在紫外和可见范围内均可进行高灵敏度分析。
实验条件:流动相:80%甲醇pH6流动相;色谱柱:150mm x 4. 6mm Sinochrom;检测波长:SSOnm
3.4高灵敏度分析
针对分析灵敏度的问题，UV230检测器设计了两
种独立的模式，其一为设置了标准灵敏度模式和高灵敏度检测模式，在高灵敏度模式下，通过信号累加使得信号增强，提高检测灵敏度2.5一3倍;另外，通过设定检测器满量程输出能够对小信号进行有效地检测。图6比较了UV230与UV200检测器在小信号分析中的区别，可以看出UV230检测器具有极好的灵敏度能够满足高灵敏度分析的要求。
3.5复杂混合物的分析
UV230检测器能够满足HPLC分析中复杂混合物的检测，图7是用Elite-AA.A氨基酸分析系统分离H "]18种氨基酸的检测谱图。
4结论
采用穿透型氛灯和特制钨灯组成的高密度组合光源，保证了在系统工作波长范围内光能量分布均匀。采用封闭式光学系统和光纤传导技术，降低了传统紫外可见检测器光学系统结构的复杂性，减少了光能量的损失，提高了检测灵敏度，增强了光学系统的稳定性。
参考文献
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本文作者：周淑芳洪群发林从敬张庆合李形张维冰张玉奎，
