摘要: 介绍用虚拟仪器技术开发热分析仪器数据采集、数据分析系统的新方法,提升了老式热分析仪器的数据处理能力。利用LabVIEW图形化开发环境,实现系统的模块化设计、图形化显示及数据处理。采用串行口通讯方法进行实时数据采集与控制,提高仪器实验的可靠性。
1 引 言
热分析通常是指应用热力学参数随温度变化的关系进行分析的方法。热分析技术已有50多年历史,但近20年来随着计算机的应用使热分析技术飞跃发展,上升到新的台阶。它不仅为数据处理带来极大便利,快速、准确地给出测定结果,而且使仪器的程控和操作运行质量大大提高,应用范围更广。
因此,开发新的、高性能的热分析仪器的测试单元以及数据处理系统,是解决目前国内热分析仪器落后的好出路。虚拟仪器技术是新一代仪器技术,在该环境下便于构造和植入特定的模型和规则,便于实现信息分析和应用的集成与共享[1]。因此,利用虚拟仪器技术改造传统热分析仪器系统的数据采集、数据处理的软件系统部分,不仅拓宽了微电子技术的应用领域,为材料分析技术提供高性能、高精度、高效率和高质量的有力保障,还为发展虚拟技术的应用开发打下新的基础。
2 硬件结构
硬件结构包括采样器、数据采集系统、热分析仪器主机三大部分。采样器是热分析仪器的传感部分,当试样边发生重量变化时,天平梁开始轻微倾斜,此时,光学检测发生位移,驱动平衡线圈电流发生改变使位移恢复到零位。检测驱动平衡线圈电流的变化即正比于试样重量变化,作为热重(TG)信号输出。差热分析(DTA)是检测试样边支持皿和参比边支持皿之间的温度差(ΔT),以放在两支持皿下的热电偶的电动势(ΔE)输出作为DTA信号。通过采集炉体内壁热电偶电动势(TE)的变化则可作为炉内加热温度信号的输出。数据采集系统由模拟多路开关、温度变送器、A/D转换器及12位单片机组成,并通过单片机提供的串行通讯接口与计算机数据采集存储系统相连。硬件部分的关键是开发数据转换接口,其作用是对那些以模拟信号电压输出的数据信号进行数据转换,让其具备RS-232串行输入输出口的功能。硬件的组成如图1所示。

3 软件系统
利用虚拟仪器技术的特点,开发本系统时,主要在以下三个方面改进与提升了热分析系统的测试特性。
(1)数据分析处理。
利用菜单与控键结合,能同时给出加热温度、热重、差热等数据处理结果与曲线。针对热分析数据曲线的特点,采用LabVIEW信号处理技术与图像显示的优势,采用了多种数学模型对数据进行处理及曲线显示与打印。
DTA可用数学表达式ΔT = Ts-Tr= f(t)表示,其中样品温度Ts来自于直接测量的样品温度传感器,而参比温度Tr来自于经修正的测试炉温度Tc,可表示为Tr= Tc-β·τlag(其中,β是升温速 率,τlag是时间滞后函数)。对差热曲线提供的信息作进一步分析的方法,归结起来,主要有峰的位置、峰的面积、峰的形状和个数等。通过峰的起始温度可以反映出热效应的温度,通过峰的方向则可体现出热效应种类。在DTA测定中,DTA曲线上峰面积与热效应或反应物的质量间不是简单的正比关系,DTA峰面积与相应过程热效应关系的Speil公式为[2]:

式中:SD———峰面积;ma———活性物质质量;ΔH———单位焓变;g———仪器系数;λs———导热系数;ΔT———温度差。


当然,影响实验参数结果准确性除了分析处理方法外,实验仪器、实验环境、人为误差等都占有一定程度。
(2)模块化设计。
将数据采集系统与数据分析方法以模块化的方式分离开,几个部分相互联系又相互独立,这样就能充分利用Windows系统多线程工作的特点,不仅界面友好、层次明显,而且有利于功能进一步的扩展与提升。针对不同行业利用热分析仪器的特点,对数据处理系统不断拓宽、加深。
(3)热电偶的线性化与曲线的平滑拟合。
热电偶的V-T特性是非线性的,必须对它进行线性化。根据铂铑10%铂热电偶分度表(GB/T16839.1-1997热电偶第1部分)建立T-V一一对应数组,在发送加热参数时,利用插值法,由温度直接查找出对应电压值,对于采集实际温度值,采用直线拟合的最小二乘法拟合,将热电偶测温范围分为N段,每一段的回归方程为y= a+bx。这样,就保证采样温度的精度。

尽管原始数据在预处理中经过了低通数字滤波,但是难免还会叠加一定成分的野值。将这些数据绘制成曲线时,曲线往往不平滑。根据文献[4]提到“输入空间的有限变化只能引起输出空间的有限变化”原理以及根据实际生产经验获得变量变化范围方法来确定合适的δxi和δy,若对应的xi都在δxi


4 小 结
本研究系统以虚拟仪器技术为主要手段来提升WCT系列热分析仪器,利用先进的计算机技术来改进发展原有仪器系统,实践证明,通过在虚拟仪器环境下实现智能测试分析方法的集成,降低了仪器系统功能变更和功能扩展的难度和费用,实现了仪器的测试准确可靠。
[参考文献]
[1] 秦 勇,陈柏金.基于虚拟仪表的状态监测与故障诊断系统[J].化工自动化及仪表,2003,30(2):41-43.
[2] 杜廷发.现代仪器分析[M].长沙:国防科技大学出版社,1994.
[3] 李余增.热分析[M].北京:清华大学出版社,1990.
[4] 安鸿志,陈 敏.非线性时间序列分析[M].上海:上海科学技术出版社,1994.
[5] 吴受章.应用最优控制[M].西安:西安交通大学出版社,1987.




