在航天工程中要对卫星、火箭、飞船、地面设备等有密封要求的整体、分系统、零部件的泄漏状况进行检测，以保证其密封性能。空间环模设备、高能加速器、核辐射物理实验装置、等离子体物理实验装置、受控热核反应装置需要进行检漏，如漏率超过允许范围，则无法正常工作。 在民用工业中，如电子工业中的半导体元件、集成电路，计算机芯片的生产工艺中，要对生产设备进行检漏，以保证在真空条件下完成某些工艺过程。 检漏不仅要知道漏孔的位置，而且还要知道漏率的大小，采用真空漏孔标定检漏仪，需要研制气体微流量校准装置[1～9]，对真空漏孔进行校准[10～16]以满足对微小流量的校准需求。 为了解决微小流量的测量问题，研制了定容式流导法微流量校准装置，在定容式流量计中采用多个定容室容积，压力测量用电容薄膜规和磁悬浮转子规，不仅拓宽了测量范围，而且延伸了测量下限，可用于微小流量的测量。 1 校准装置 1.1 校准装置的组成 图1是定容式气体微流量校准装置，由定容式流量计、流量比较系统、真空抽气系统、测量与控制系统四部分组成。定容式流量计由定容室、截止阀、针阀、电容薄膜规、磁悬浮转子规、抽气机组、供气系统等组成。流量比校系统由上球室、下球室、小孔板、四极质谱计、磁悬浮转子规、冷规等组成。 定容式流量计和流导法用于产生（或测量）标准流量，可采用流量流入法、流量流出法和流量比较法对气体微流量进行校准，如图2所示。 1.2 流量比较系统 流量比较系统采用了双球形结构，球的直径为Ф350mm，可承受250℃的高温烘烤，极限真空度为5X10-8Pa。在上球室与下球室之间有一个小孔板，小孔的直径约11mm，对氮气的流导约10L/s。上球室用于气体流量的比较测量，也称为流量比较室。在上球室接有真空规、四极质谱计、磁悬浮转子规等，在下球室接有磁悬浮转子规，真空系统压力监测规等，也称为抽气室。 流量比较法将待校流量和标准流量分别从上球室的顶部引入，通过一散流板使气体分子散射后进入上球室中，通过小孔进入下球室被分子泵抽出，在上球室中产生的动态平衡压力，可用真空规或四极质谱计测量，然后计算出待校流量。 1.3 真空抽气系统 真空抽气系统由主抽分子泵，辅抽分子泵，溅射离子泵、干泵、阀门等组成，按无油超高真空抽气系统设计。 在抽气系统的设计中，为了获得较高的真空度，采用双级分子泵串联抽气，可在上球室中获得10-8Pa极限真空度。 定容式流量计的真空抽气系统采用FB110分子泵作为主抽泵，日本真空株式会社生产的135L/min机械泵作为前级泵，用于定容室的抽气，可获得小于10-5Pa的极限真空度。 定容室与配气系统相连接，可在定容室中充入所要求的压力，向外提供标准流量。 1.4 测量与控制系统 根据定容式流量计和流导法的工作要求，测量与控制系统具有如下的功能。 （1）按所需测量范围选定工作后，测控过程实现了自动测量，自动存贮和处理测量数据，并给出测量结果。 2 校准装置的设计 定容式流量计的测量范围为（10-2～10-8）Pa·m3/s，为了扩展测量下限，采用流导法，测量范围为（10-6～10-11）Pa·m3/s。在校准装置的设计中，采用定容式流量计和流导法组合，使流量的测量范围宽。 2.1 定容式流量计 定容式流量计可测量流入定容室中的流量，直接对质量流量计和真空漏孔进行校准，称为流量流入法；也可测量流出定容室的气体流量，为流量比较系统提供标准流量，称为流量流出法。定容式流量计结构如图1所示。 当流量从定容室中流入或流出时，引起定容室中的压力变化，在温度T和定容室容积V不变的条件下，通过测量定容室中的压力变化值△P和所用的时间△t，同时考虑到流量测量的温度修正，由式 QV＝V（△P / △t）（Tr / T） （1） 可计算流量，式中QV为气体流量，Pa·m3/s；V 为定容室容积，m3；△P为定容室中的压力变化值，Pa；△t 为定容室中的压力变化△P所用的时间，s；Tr 为参考温度296.15K；T 为气体温度，K。 从式（1）可知，流量与定容室容积V和压力变化量△P成正比，与测量时间△t成反比，当测量较大的流量时，定容室中压力最大允许变化量△P为出口压力（一个大气压力）的1%，即1kPa，应适当增加定容室的容积V和减小测量时间△t，以控制定容室中的压力变化量△P。当测量较小的流量时，为了增加定容室中的压力变化量△P和减少测量时间△t，应尽量减小定容室容积V。 根据气体流量的测量范围，定容室设计了10 L、1L和0.1L的三个容积，采用电容薄膜规测量定容室中压力变化值。 定容式流量计的测量上限主要取决于定容室容积，若定容室容积为10L，则最大气体流量约10-2Pa·m3/s；若增加定容室容积，还能延伸流量的测量上限。它的测量下限主要受到温度波动、真空系统的漏气和材料表面的放气的影响，一般流量的测量下限为10-8Pa·m3/s。 2.2 流导法 2.2.1 工作原理 如果小孔的流导为C，小孔两端的压力分别为P和P'，则通过小孔的流量可表示为 Qc＝（P－P'）C （2） 小孔的入口压力是定容室中的压力P，小孔的出口压力是流量比较系统的压力P'，小孔入口的压力P远远大于小孔的出口压力P'，即P>>P'，则有 Qc＝P×C （3） 式中：P是定容室的压力，用磁悬浮转子规或电容规测量，压力变化范围为103Pa～10-4Pa。C是小孔的流导值，可用定容式流量计测量。 在分子流条件下，随着压力的减小，小孔的流导值是常数，采用流导法可测量较小的流量，流量的测量范围为（5×10-6～5×10-11）Pa·m3/s。 2.2.2 小孔直径计算 在分子流状态下，对于20℃的氦气（He），可用公式 C＝24.1d2估算小孔的直径d，其中流导的单位L/s，d的单位是cm。如果小孔的流导值C为3×10-6L/S，可计算出小孔的直径d＝3.5×10-4cm。 在流量的测量过程中，小孔流导的几何尺寸是不变的，对于某一压力来说，通过小孔流导流出的流量也是某一定值，可以通过实验得到压力与流量对应关系，测量流量比较方便。 2.2.3 分子流条件与小孔直径之间的关系 对于20℃的空气，气体分子的平均自由程λ为 λ＝6.67 X 10-3/P （4） 式中：P为定容室中的压力，Pa；λ为气体分子的平均自由程，m。 根据气体流动状态的判别方法，当气体分子的平均自由程λ>d/3为分子流，即d<3λ，则有：当P＝103Pa时，气体分子的平均自由程λ为6.67×10-6 m，d<2×10-5m；当P＝105Pa时，气体分子的平均自由程λ为6.67×10-7 m，d<2×10-6m。 如果小孔孔径为3.5×10-6m，当压力小于1000Pa时，气体通过小孔的流动状态是分子流，小孔的流导值基本上保持不变，压力与流量成正比。 在粘滞流的情况下，小孔的流导值C不是常数，压力与流量成非线性，也可通过实验求出流量与压力的对应关系。 3 气体微流量的校准方法 定容式流量计可测量流入定容室中的流量，称为流量流入法；也可测量流出定容室中的流量，称为流量流出法。 3.1 流量流入法 把待校流量引入流量计的定容室中，根据流量的大小，可选用0.1L、1L或10L容积，采用绝压式电容规或差压式电容规测量定容室中压力变化值，用计算机的内部时钟测量时间，由式（1）计算流量。 当绝压电容规测量压力时，对应的流量为5×10-2～5×10-5）Pa·m3/s。 当采用差压规测量压力时，将参考室和定容室抽成真空，关闭参考室与定容室之间的阀门V33，随着气体流入定容室中，引起定容室中的压力上升，用差压式电容规测量参考室与定容室之间的压力，对应的流量为（1×10-4～5×10-8）Pa·m3/s。 需要说明，当用流量流入法校准真空漏孔时，必须测量真空漏孔密封接头的容积，否则会引起较大的测量不确定度。另外，当真空漏孔的漏率较大时，定容室的压力不能过高，应满足真空漏孔的入口压力为出口压力的100倍，以免改变真空漏孔的漏率。 3.2 流量流出法 流量流出法是将定容式流量计提供的气体流量引入对比法流量校准系统中，与真空漏孔产生的流量进行比较，得到真空漏孔的漏率值。 根据定容式流量计提供流量的大小，选择定容室容积和充气压力，并将气体充入到参考室和定容室中。当测量气体流量时，关闭参考室与定容室之间的阀门，用电容规测量定容室压力变化值△P，根据定容室的容积和压力下降△P所用的时间，由式（1）计算气体流量，对应的流量范围为（5×10-2～5×10-8）Pa·m3/s。 3.3 流量比较法 当流量流出法校准真空漏孔时，从真空漏孔流出的待校流量和定容式流量计（或流导法）提供的标准流量分别引入到上球室中，通过两球之间的小孔流入下球室，由分子泵抽出，在比较系统中建立起动态平衡的压力。当压力达到动态平衡后，用磁悬浮转子规（或电离真空计）测量示漏气体全压力或用质谱计测量示漏气体的分压力，通过比较待校流量和标准流量，计算出真空漏孔的漏率值。 在分子流状态下，分子泵的抽速不变的条件下，小孔流导值为常数，在上球室中动态平衡压力与流入上球室中的流量成线性关系，同时考虑上球室本底压力的影响，可用下式计算待校流量QL QL＝Qs·[（PL－P0）/（Ps－P0）] （5） 式中：QL为待校流量，Pa·m3/S；QS为标准流量，Pa·m3/S；PL为待校流量对应的压力，Pa；P0为上球室本底压力，Ps为标准流量对应的压力，Pa。 可用磁悬浮转子规（或电离规）测量全压力，也可用四极质谱计测量分压力。在一般情况下，当流量较大时，采用全压力测量方法；当流量较小时，由于受到极限真空度的限制，采用分压力测量方法，可延伸流量的校准下限。 在流量比较法中，可提供与真空漏孔基本相同的流量进行比较，利用了四极质谱计的短期稳定性，避免了四极质谱计非线性引起的测量不确定度，提高了流量测量的精度。 流量比较法的校准范围为（5×10-6～5×10-11）Pa·m3/s，合成标准不确定度1.0%～1.7%。 4 性能测试结果 为了对定容式流导法校准装置的性能指标进行测试，主要做了如下的实验： （1）流量比较系统极限真空度的测试； 根据实验测试结果，定容式流导法微流量校准装置的技术指标为： 极限真空度：5.8×10-8Pa； 采用流量流入法校准了一支通道型真空漏孔，累积时间1000s，重复测量6次，漏率的平均值为1.750×10-3Pa·m3/s，相对标准不确定度为0.46%；采用流导法校准了一支渗氦型真空漏孔，漏率的平均值为1.568×10-8Pa·m3/s，相对标准不确定度为0.19%。流量计向流量比较系统中提供相同的流量，重复测量6次，流量的平均值为3.264×10-6Pa·m3/s，相对标准不确定度为0.45%。 这里需要说明，为了验证定容式流导法微流量校准装置的性能，用定容式流量计与恒压式流量计同时校准一支渗氦型真空漏孔，校准结果的偏差为0.89%，由此证明两种不同工作原理的流量计具有很好的一致性。 5 结论 （1）该校准装置由定容式流量计和流导法两部分组成，定容式流量计用于大流量的测量，扩展了流量的测量上限；固定流量法用于小流量的测量延伸了流量的测量下限。 该校准装置建标后，将开展真空漏孔和气体微流量计校准，为国防军工生产和型号任务服务，也为参加气体微流量国际比对创造了条件。 参考文献 1 McCulloh K E,Tilford C R,Ehrlich C D.Low-range flowmete for use with vacuum and leak standards.J Vac Sci Technol A. 1987，5（3）：376
（2）采用页标签技术，简单明了，易用易学，交互性好，实现了所见即所得。
（3）将工作原理图集成到操作软件中，有利于真空系统的操作运行。
（4）测控软件采用模块化的程序设计方法，层次分明、注释完整、调试维护简单，便于修改和进行二次开发；采用图形化的编程方式，程序按动画运行，提供了动态曲线显示界面和数显界面，可满足各种实验和数据分析的需要。
（5）利用32位的编译器编译生成32位的可执行程序，保证了数据采集、测试和测量方案的高速执行；采用数字滤波技术，有效地避免数据采集错误；提供了DAQ、GPIB、PXI、RS-232/485在内的各种仪器通信总线标准的扩展接口，能够满足软、硬件升级的需要。
（2）定容式流量计漏放气率的测试；
（3）定容室容积的测量；
（4）流量流入法实验研究；
（5）流量流出法实验研究；
（6）流导法实验研究；
（7）真空漏孔校准实验及定容式流量计与恒压式流量计比对实验研究。
流量流入法校准范围为（10-3～5×10-8）Pa·m3/s，合成标准不确定度为0.56%～0.75%；
流量流出法校准范围为（5×10-2～5×10-8）Pa·m3/s，合成标准不确定度为0.91%～1.5%；
流导法校准范围为（5×10-6～5×10-11）Pa·m3/s，合成标准不确定度为1.0%～1.7%。
（2）定容式流量计有两种工作模式，可测量流入定容室的气体流量，称为流量流入法；也可使气体流量从定容室中流出，向外提供标准流量，称为流量流出法。
（3）测控软件采用模块化的程序，层次分明、注释完整，便于修改和进行二次开发；操作界面友好，可根据提示进行操作，互动性好，使用方便；校准过程基本实现了计算机控制，自动采集和处理数据，自动测量，自动存贮，提高了流量校准的自动化程度。
（4）采取绝热恒温的方法，解决了定容式流量计的恒温问题，有效地减小了温度波动引起的虚流量，提高了流量的测量精度。
（5）采用了分压力的测量技术，避免了流量比较系统的极限真空度的限制，延伸了流量的校准下限。
（6）在固定流量法中，解决了小孔制作和固定流导的精确测量问题，可提供与真空漏孔基本相同的流量进行比较，用四极质谱计测量示漏气体，利用了四极质谱计的短期稳定性，避免了四极质谱计线性引起的测量不确定度，提高了流量的测量精度。
（7）采用了高温真空除气工艺，降低了材料的放气，吸气和解吸；同时所有密封采用4VCR接头连接，解决了真空密封问题，减小了漏气率，为微小流量的测量奠定了基础。
（8）解决了小孔的制做技术，可为流导法提供稳定的流量。
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