1987年我厂从日本倔场引进一套SLIA-1040二氧化硅分析仪,该表是80年代最新产品,用微机进行程序控制,具有分析全自动、多流路切换、自诊断等功能。
其基本工作原理是祥品溶液从样品入口进入溢流槽,样品济液含有的Fe、NI等固体物质,经电磁过滤器滤掉,由温度调节器使其达到可稳定成色的温度后进入光学池。相酸氨溶液添加到光学池中,使溶液呈绿黄色,然后添加掩蔽剂酒石酸溶液,以消除
等离子干扰。再添加1-萘基-2-蔡粉-4-磺酸溶液,还原为兰色,采用光电比色法实现对样品溶液硅浓度的测量。
我厂将这台分析仪安装在水处理脱盐系统,自动监测1、2、3系列阴床出口水和总混管出口水的硅含量。1988年元月进行了实验室调试,现场安装业试运转,5月份投入正式使用。由于该表性能、稳定、重复性好、精度高、且维护量小,在精制水生产中发挥了积极的作用。
我们在调试、投运中,遇到了一些故障,现介绍如下。
一、开机后,检查程序不能满意地进行,出现手动开关操作失灵,3#、4#流路灯及1~4#样品水不足,报警灯不亮等现象。
故障原因:PAC-03板(开关板)故障引起。换上备用板后,检查程序恢复正常,流路灯、报警灯布手动开关功能均恢复正常。
二、投入自动运行后,每隔4、5小时左右,在程序步7之前,反复出现Er一4故障(样品水未进入光学池),但检查样品水流量、压力等又符合要求,溢流槽液位在正常位置。由于该故障比较复杂,不易查找,我们对该表的控制单元,分析单元和试剂单元进行了反复检查,从而找到了故障的原因业采取了相应的措施。
1.检查电路板是否存在瞬时故障,将备用板3#6#、7#分别替换,进行详细观察,故障仍重复出现。这样就排除电路部分产生故障的因素。
2.检查采样电磁阀、样品水收集和计量电磁阀SV-1,光学池排液阀SV-2,动作均正常。
3.检查、寻找样品管线安装、走向等故障因素,采样管选用
6.3不锈钢管,从床子顶部引到仪表盘内。故障发生后,我们怀疑管径小,从顶部走压力损耗大,改用
10尼龙管走捷径(从地面走),投用1#、2#两个系列,运行3小时左右,又出现Er-4故障,说明故障原因并不在这里。
4.采样电磁阀孔径的大小是否存在故障因素
我们将取样管改在电磁阀出口,将电磁阀去掉,运行4小时,又出现Er-4故障。证明故障与采样电磁阀无关。
5.分析器流路切换时是否存在故障因素?
改为1#系列(阴床)单流路运行,运行5小时出现Er-4故障。
综上所述,仪器本身及采样系统都没有引起Er-4故障的因素。那么,原因就只有一个,即样品水本身存在产生故障的原因。我们对样品水进行仔细观察,发现有这样的现象:1#、2#、3#阴床出口的样品水中带有微量的气泡,其原因是床子在再生和切换时压力波动引起。由于样品水中带有气泡,很容易使进入光学池的样品水中断,导致Er-4故障。为了证实这一点,我们进一步作如下试验。
1.因为总混管出口不存在再生和切换问题,所以硅表只投该流路作试验,运行48个小时,没有出现故障。
2.改投1#系列阴床出口流路,运行3小时,又出现Er-4故障。立即观察表内样品水管道(透明尼龙管),发现有微量气泡。
至此为止,Er-4故障原因已很明显。样品水中带有微量气泡,使样品不能顺利地进入光学池。
为了解决这一问题,我们采用了如下措施,如图(一)所示。

在硅表进样阀前,仪表盘顶部,加一水槽,使进入表内的样品水与取样管中水流状态隔离。这样,不管工艺因数如何变化,只要水槽内保持一定的液位,就能确保样品水中无气泡产生。
但是,加水槽后会带来测量滞后,500ml的容积的水,大约滞后30秒。我们自己设计制作的水槽如图(二)所示。

三、关于空白校验
空白测量是一种校正手段,在进行低浓度测量时,为提高检测精度,在测量值中必须扣除试剂里的硅含量,这就是所谓的空白测量,即b校验,这是SLIA-10xO型硅分析器的特点之一。
空白侧量
1.2A测量:



值得说明的是,一空白值b会随着试舰、的使用时间幽至缓慢的变化。所以最好每周更换一次试剂,如菜两周更换一次试荆,仍然需要每周做柯次空白校验。
(湖北化肥厂 董洪才)




