NP一1型X光电子能谱仪的改造

   2024-02-18 互联网960
核心提示:  【摘要】设计了一套复合式单透镜加平行栅网减速的减速透镜系统以代替原来的三元筒减速透镜,改造了探浏器室的结构,在倍增器

  【摘要】设计了一套复合式单透镜加平行栅网减速的减速透镜系统以代替原来的三元筒减速透镜,改造了探浏器室的结构,在倍增器土加了200V的偏压,显著地提高了仪器的灵敏度,在mg靶300瓦功率,Ag3ds/2线,分辫率为0.gev时,计数率达到9xlo4cPs。真空系统改为离子泵和铁升华泵的无油抽气系统,真空度达到5X10一spa

  1前言

  自80年代中期以来,电子能谱仪技术有了很大的发展,使电子能谱仪的性能有很大的提高。例如,到90年代初,电子能谱仪的最重要的性能一灵敏度,在标准条件下(Mg靶,300瓦功率,Ag3d“/2线,分辨率为。.gev)计数率在单道探测器和多道探测器情况下,分别达到ZX105eps和l.sxlo6eps[,〕。与早期的仪器相比,提高了两个数量级,这对科学研究和分析工作来说是非常有意义的。因此,用新技术改造我国早期的电了能谱仪是一个重要的课题。

  为提高仪器的灵敏度和真空度,我们为上海复旦大学材料系改造了一台NP一1型X光电子能谱仪。本文是该仪器改造的总结。

  2 减速透镜和探测器接收方式的改进

  NP一1型X光电子能谱仪计数率低的主要原因是它的减速透镜的接收效率和传输效率低,聚焦性能不好。另外,电子倍增器的探测方式落后。所以,要提高仪器的灵敏度,最关键的问题就是改进减速透镜和电子倍增器的探测方式。

  减速透镜,在充分考虑原来仪器结构及电源控制情况下,设计了一套由两组单透镜串联起来的复合单透镜加平行栅网减速的减速透镜系统川。复合单透镜具有较高的传输能力,恒定的象平面和恒定的放大率,适合于做定量分析。为提高透镜的接收效率,在结构上把透镜的第一电极到样品距离缩短为32mm。透镜的总长度(从分析器端面到样品距离)为42omm。这套透镜的聚焦电压与光电子能量成正比。因而透镜扫描电压是线性的,不需另配电源,从扫描电源上分压即可。FAT方式有多个通道,FRR方式为1/4,可以用做全扫和AES使用。各种通道之间的转换也非常方便。

  电子能量分析器及分析器室都沿用NP一l型的部件。对边缘场修正板的结构进行了改进。改进后的电子减速透镜、电子能量分析器及电子倍增器的示意图如图1所示。

  复合单透镜,平行减速栅网及分析器入rJ狭缝的配合和连结是一个比较复杂的问题,得到了较好的解决。为消除地磁场和真空系统结构材料对减速透镜系统的影响,在减速透镜和样品分析室中都加装了磁屏蔽。对能量分析器的磁屏蔽结构也做了改进,加强了磁屏蔽的效果。

  电子倍增器的正确使用是提高灵敏度的另一个重要措施。早期的电子能谱仪的电子倍增器接收端是直接接地的,这对于能量低于ZO0eV的电子打到倍增器上所产生的二次电子效率是很低的,影响计数率;对于高计数,由于电子在倍增器喇叭口上的“堆积”效应,而使计数率呈非线性关系,降低了电子倍增器的检测效率。为此在倍增器上附加了一个精细的栅网并加了200伏的偏压川,使计数率提高50%以上。同时,由于偏压的使用,使电子倍增器的工作电压降低10%以上,延长了电子倍增器的寿命。

  3样品分析室

  根据用户的要求,样品室扩大为日234的半球形。样品室上除装减速透镜和升华泵的窗口外,共有9个窗口。样品室上装有CF35型双阳极X射线源,可把样品加热到600一C的四维样品架,CFloo玻璃观察窗,一只CF35的快速开闭的板阀把样品室与预处理室相隔离。其它窗口可装电子枪,氢离子枪及真空规管等。样品室的扩大给分析工作带来许多方遍。

  4真空系统

  样品室的真空抽气使用一台3001/5的三极溅射离子泵和一名钦升华泵。预处理室上装有一台4501/s涡轮分子泵机组。CF35型双阳极X射线原用一只251/s离子泵单独抽真空。样品室与X射线源之间装有一只平衡隔离伐,它的作用是防止系统暴露大气或初抽真空时,由于两者的压差大使X射线源的铝窗破损。该系统抽真空是先用分子泵把

  系统抽到10-7Pa,然后再起动离子泵。它是一个全无油系统,没有油污染的问题。当CF35板伐关死之后,该系统就是一个完全封闭的系统,维护非常方便,再也没有停水停电之虑了。长期连续工作。自动保护,不需有人照看,耗电甚少。即使停电,真空度仍可维持在10一5Pa以上。来电后重新起动,真空度可立即恢复到10一7pa或高些。

  5CF35型双相极X射线源

  CF35型双阳极X射线源Mg靶300瓦功率,AL靶400瓦功率。X射线源高压电源和灯丝电源仍使用NP一1型的。由于该X射线源是单独抽真空的,X射线源工作时,对祥品室真空度的影响很小,而且靶面总是光亮如镜,寿命较长.X射线源上有玻纹管伸缩机构,当用氢枪清洗样品或加热样品时,可将X射线源后退25mm,避免铝窗受到污染,提高了铝窗的寿命。

  6调试结果

  ①仪器的真空度,经过24小时烘烤(150一 C)冷却到室温后,加液氮和开动钦升华泵即可达到5 X 10-ePa e

  ②仪器的分辨率和计数率: X射线源功率300瓦,Mg靶,

  Ag3d5/2线,(样品未经氮枪清洗)所测结果如表1:

  根据上述结果可知,改造是成功的,不论是真空度还是仪器的灵敏度都有显著的提高。

  参考文献

  [1]PHI MODEL 5400 ESCA SYSTEM andPHI MODEL 5500 ESCA SYSTEM. 1990.

  [2】E. Harting and F. H. Read ( Electroslaticlenses)New-York 1976.

  [3]M. P. SEAH, (Journal of Electron Spec- troscopy and Relalated Phenomena》,50

  (1990) 137一157.

本文作者:刘汉林刘立宁薛玉茄
 


 
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