摘要 WINDOWS98下XRF联机软件分析系统是为日本理学、岛津等公司的3080E1,E2,E3,3070,3530,VF-320等XRF光谱仪计算机系统升级换代研究开发的,它可以配置586以上计算机,以新的软件取代DF-151A(B),DF-350(B),3070软件,DP-32软件,在中文WINDOWS平台上运行。联机及脱机窗口界面操作信息全部汉化,扩充和开发了许多新的软件模块,从而使3080,3070,3530,和VF-320等XRF光谱仪的计算机硬件及软件基本上达到了先进水平。
引 言
80年代初,由于国民经济发展的需要,原地质部、冶金部、教育部等部委相继从日本理学、岛津、荷兰菲利浦、德国西门子、美国应用实验室等公司进口了大批先进的X射线荧光光谱仪,它有力地促进了科学研究、产品开发和工业上的质量监控,推动了国民经济的持续发展。但由于仪器经近20年的运转,性能下降,故障率增多。特别是计算机,进口时的计算机都是8位专用机,不通用,国内无配件,维修困难,且内存及软盘(5和8英寸)的容量小,没有硬盘,定量和定性分析的结果不能存入软盘供日后进一步处理,只能边测边打印。打印机一旦出故障,则测量数据全部丢失,数据处理仅有简单的回归分析和经验系数法,没有理论α系数的计算,基本参数法和薄膜基本参数法,几乎没有数据管理功能。因此,已远不能满足当前科研和分析测试工作的需要。
由于科学技术突飞猛进地发展,国外XRF光谱仪发展较快,不断推出新的型号,新型仪器主要是在计算机、软件功能、控制系统自动化等方面有了较大的改进和发展,而XRF光谱仪的主机并无实质性的改变。早期进口的这些仪器,多数主机还较完好,用自己的技术力量对原有计算机、软件和控制系统进行技术改造完全能达到技术更新,延长仪器使用寿命的目的,是一件利国利民之举。
1 编制在WINDOWS98下XRF光谱仪联机软件分析系统
1·1 编制功能较齐全的XRF光谱仪联机软件分析系统(见图1)
根据国外XRF光谱仪计算机所带软件,结合我们的具体情况编制的XRF光谱仪联机软件分析系统包括系统软件和应用软件。
系统软件包括在Microsoft windows 98环境下,利用Visual Basic 6.0编程,实现了外部实时的高可靠性的控制和新颖的窗口界面的人机交互,利用鼠标快速输入多种信息,使操作简捷方便。
Windows 98下的软件系统全部采用模块化程序设计,易学、易移植、修改方便,可根据用户的需要进行剪裁。主要包括:谱仪控制、谱仪控制条件和数据处理参数、联机分析、回归分析、理论α系数的计算、数据处理、基本参数法、薄膜基本参数法和XRF分析数据库等。
1·2 掌握XRF光谱仪主机与计算机之间的通讯指令用计算机控制光谱仪运行并采集和交换数据均通过特定的通讯指令进行。不同型号的仪器,通讯指令有差别,数据格式也不同,因此必须掌握原仪器与计算机通讯指令。在此基础上,编制新的联机控制程序并在每台仪器上反复试验,最终才能使更新的计算机准确无误地控制主机运行。
2 XRF光谱仪联机软件分析系统所需的计算机配置和运行环境
2·1 计算机硬件
586以上计算机,内存16MB以上,4.3GB以上硬盘,3英寸软驱(1.44MB),24倍光驱,VGATPT,101键盘,鼠标及LQ1600K打印机。
2·2 软件的运行环境
Windows 98中文平台上运行本系统。
3 Windows98下XRF光谱仪联机软件系统的功能及技术指标(见表1)。
1)每组分析的元素及内标个数任选;
2)每个被分析元素可扣除谱线干扰系数及基体校正系数个数最多等于每组被分析元素的个数;
3)可用一点、两点或公用背景法扣除背景;
4)过程参数及极限检验;
5)校准曲线最多可分3段拟合,基体校正采用综合校正模式,各项系数自动存贮;
6)理论α系数的计算使用Sherman方程,基本参数和COLA方程[1~3],可计算3种类型样品中的理论α系数,自动存于数据库,使用时,可随时调用。COLA方程为
使Wi取分析组分含量范围的中间值,用假设的二元标样计算αij。还要计算LOI(烧失量)对各组分的影响系数,可以消去烧失量的影响系数,这可省去对每个样品都要事先测定并向计算机输入烧失量的麻烦。
7)基本参数法
基本参数是对每个样品的吸收-增强效应都用Sherman方程和基本参数进行严密计算。这里涉及到两点。第一,使用一个或数个典型标样去修正所使用的基本参数的不确定性;第二,更有效地使用基本参数和经验系数相结合的方法,包括把强度作为含量函数的基本参数运算,求出分析某个特定样品的合适的经验系数,然后把这一组系数用于未知样品的分析。
在基本参数法中,分析组分可以是元素,也可以是化合物,既可以用纯元素作标样,也可使用多组分标样或者二者相结合的形式进行分析。可以输入未知样品中的一个或几个组分的量(如,熔剂、粘结剂、稀释剂及X荧光法不能测定的组分等)。
8)薄膜基本参数法
9)XRF分析数据库
10)测金软件
11)数据管理
包括①分析结果存取;②编辑和打印分析报告;
③打印强度或含量的平均值、标准偏差和相对标准偏差;④数据通讯;⑤分析质量监控。本软件与DF-151A(B),DF-350(B),3070软件及DP-32软件功能比较如表1所示。
4 XRF光谱仪联机软件分析系统的特点本软件系统具有以下特点:
1)所有参数的输入及结果的输出全部汉化,加上详细完整的提示和说明,即使新用户也不存在操作方面的困难,易学易用;
2)小角度区间扫描能在屏幕上自动显示扫描谱图,用鼠标一点便准确地确定被分析元素的峰位及背景,并把其值存贮在相应分析元素的测量条件中(图2-1);
3)回归分析快速简便,只要输入分析组名,便生成包括相应标样含量和强度的数据表,校准曲线及基体校正曲线自动显示在屏幕上,同时在屏幕上显示出回归及影响系数值,并把这些值自动存储在相应的元素条件中,同时还能对曲线进行局部放大(图3);
4)定性程序可对未知样品自动进行定性分析(图2-2),自动寻峰,既可在屏幕上显示标有元素谱线名称的扫描谱图,又可把它打印出来,而且不仅能打印未知样品中所含有的元素,又可把扫描谱图作为文件存入硬盘,供日后进一步解析,这对复杂样品的分析是十分有用的;
5)建立了XRF分析数据库,可把各种类型的标样数据、各种基本参数和已有的基本参数计算公式存入数据库,需要时,可自由调用,给分析工作者提供了极大的方便;
6)可灵活地选用理论α系数或经验系数作基体效应校正;
7)多窗口全屏幕友好界面,使操作者变得直观方便;
8)联机故障屏幕显示,使操作者能及时处理仪器发生的故障;
9)开放的软件系统,可根据用户的需要增加新功能。
5 应用及展望
使用本软件分析系统中的理论α系数和经验系数分析过大量的硅酸盐化探、海底锰结核、铜矿、锌矿、钼矿、有色金属矿及其它地质样品,使用基本参数法分析过合金样品,均得到了令人满意的结果。在WINDOWS 98下,XRF光谱仪联机软件分析系统,对理学3080,3070,3530,岛津VF-320等型号的XRF光谱仪的计算机硬件及软件进行更新换代完全可行。改造中还对XRF光谱仪的主机做了全面检修,从而可使老仪器又焕发青春,使其继续为社会主义经济建设再服务10年。目前改造过的仪器还不多,还有大量的仪器等待改造。因此,该项改造工作定会带来显著的社会和经济效益。致谢:本项目在开发研制过程中,得到南开大学分析测试中心只秉文高级工程师、中国科技大学分析测试中心毛振伟副教授的大力协助,在此表示谢意。
参考文献
[1] Sherman J. WINDOWS98下XRF联机软件分析系统. Spec-trochim.Acta.,1955,19,55
[2] Pella PA. Tao Gy. WINDOWS98下XRF联机软件分析系统. X-Ray spectrum. 1986,15:251
[3] 才书林,李洁,郭玉林. WINDOWS98下XRF联机软件分析系统.分析实验室,1991,10:11
本文作者：王永青 张天佑
