摘要:描述了制作扫描近场光学显微镜光纤探针的两种简便有效的方法——带保护层的化学腐蚀法和光纤熔接机拉锥法,从实验中比较、分析了两种制作方法的优缺点,实验表明这两种方法均能制作出针尖直径为50nm左右的光纤探针。
引 言
传统的光学成象由于受衍射极限的限制,其分辨率最高约为λ/2。扫描近场光学显微镜(SNOM)是一种新兴的超高分辨率光学成象技术,其分辨率可高达10nm左右。由于SNOM的显著优点及广阔的应用前景,目前在国际上已经形成“近场光学”的研究热点[1,2]。与其它形式的扫描探针技术一样,SNOM中最重要的技术之一是探针制作,探针形状和针尖大小直接决定着整个系统的传输效率和分辨率。一个好的探针应该具有尽可能大的锥角和较小的针尖直径(如几十纳米)。SNOM光纤探针的制作方法可分为两类:化学腐蚀法[3]和熔拉法[4]。这里基于这两种方法,介绍我们的两种简单而又行之有效的光纤探针制作技术。
1 探针的制作
SNOM探针材料通常采用光纤,光纤由三部分组成:纤芯、包层和保护套。制作探针之前应先将光纤一端的塑料保护套去掉,可采用机械剥离或在二氯甲烷中软分后再剥离,最后在纯的乙醇中清洗,以彻底清除残留物。
1.1 带保护层的化学腐蚀法
光纤探针化学腐蚀法的一般过程是:将剥去保护套的光纤端都垂直浸入浓度约40%的HF溶液中,浸入深度约5mm。由于表面张力作用,在光纤与HF溶液表面的交界处将形成一个弯月形液柱。随着腐蚀过程的进行,液柱高度不断下降,最终将在光纤的端部形成一个锥。腐蚀速率与HF溶液的浓度和温度、以及光纤的材料有关,通过严格控制腐蚀时间可获得较小的针尖直径。
这种方法的优点是所需的设备简单,操作方便。但是,由于HF具有挥发性,部分挥发出的HF被溶液上面的光纤吸附、聚集,导致这部分光纤也遭到腐蚀而变细,从而使光纤锥变得细长,锥角小(通常只有10°以下),这是很不利的。为了克服上述缺点,我们提出一种带保护层的化学腐蚀法,其原理是:在HF表面覆盖一层与HF互不相溶的有机溶液,这样就可阻止HF的挥发,起到保护溶液上方的光纤不被腐蚀的作用。
带保护层的化学腐蚀过程如图1所示。剥去护套的光纤端穿过保护液层,垂直浸入HF溶液中,由于表面张力作用,在光纤、HF和保护液三者的交界处形成一个弯月形液柱。该液柱高度要低于无保护层时的液柱高度,因而有利于增加锥角。随着腐蚀过程的不断进行,液柱高度逐渐下降。大约80分钟后,光纤被腐蚀成锥,腐蚀过程便自动中断,光纤探针便做成了。
这里,保护液层起到两种作用,一是阻止HF的挥发,保护腐蚀液上面的光纤不被腐蚀;二是降低弯月形液柱高度。二者均有利于增加光纤探针的锥角。
1.2 光纤熔接机熔拉法
制作光纤探针的另一种方法是熔拉法,即对剥去护套的光纤进行局部加热使之熔融软化,然后使用外力将其拉制成锥。加热源通常采用CO2激光。目前国内外已有商品化的产品,即将一台微管拉制仪与一台CO2激光器组合而成。该仪器操作比较方便,可变的参数比较多,有利于进行探针的优化制作,但是价格比较昂贵[4]。这里,我们使用一种价格比较低廉的、在光纤技术中很常见的仪器——光纤熔接机,同样可达到将光纤熔拉成锥的目的。首先取两段光纤,分别将其各自一端的塑料保护套去掉,并对端面进行光滑平整性处理。然后将这两段光纤分别夹在光纤熔接机的两个导轨上,仔细调节使两根光纤精确对准,并使之熔接在一起。最后,在打火锥产生电弧的过程中慢慢牵引其中一根光纤,通常需要重复多次才能拉断,这样便可在电弧加热区得到一个光纤锥。这里之所以要用两段光纤熔接后再拉制成锥,而不直接对一根光纤在其中部拉锥,是由于光纤熔接机的两个导轨槽并不能时刻保持同轴,而必须经调节才能对准。使用一根光纤时无法进行调节和观察同轴度,故要使用两段光纤。
2 实验结果与分析
实验中,所用的光纤为CorNIng光纤公司的单模光纤,纤芯直径2a=4μm,包层直径2b=125μm。光纤熔接机为邮电通讯工程仪表厂生产的GQR-3型光纤程控熔接机。在带保护层的化学腐蚀实验中,我们选用了四种不同的有机溶液——异辛烷、甲苯、间二甲苯和色拉油作为保护液。当然,还可以选其它的有机溶液进行试验,只要保证有机溶液与HF溶液互不相溶即可。实验中观察到,不同的保护液所得到的光纤探针锥角不一样,但均远远大于无保护层化学腐蚀所得到的探针锥角。表1列出了各种保护液和无保护液时光纤探针的锥角大小。由此可见,在HF溶液表面覆盖一层有机保护液,可以大大增加光纤探针的锥角,缩短探针锥的长度。
光纤探针的锥角与光纤的直径、交界处三种材料(光纤、HF和保护液)的表面张力系数以及其它参数有关,目前要从理论上估计出这种函数关系还比较困难。
图2～3中分别给出了保护层为异辛烷和甲苯时所得到的光纤探针的显微照片。图2(a)和2(b)对应于保护层为异辛烷,图3(a)和3(b)对应于保护层为甲苯,其中图2(a)和3(a)为一般显微镜照片(400倍),图2(b)和3(b)为相应的2万倍SEM照片(由于放大倍数太高,照片有点模糊),从中可以看出,针尖直径已达到约50nm。在光纤熔接机拉锥实验中,产生电弧的电流值、拉力大小和电弧放电时间是影响最终拉制出的光纤探针几何形状的三个最主要参数。适当调节这些参数值,可以对光纤探针的几何形状进行优化,从而提高探针的透过率。实验已经证明,抛物型探针比直锥形探针的透过率要高1～2个数量级[5]。
电弧放电过程由三个时间阶段组成:预熔时间t1、熔接时间t2和搁置时间t3。为了得到比较好的锥形,必须对这三个时间阶段中的持续时间、电流值和拉力大小进行试验,以选择最优参数值。对于不同的光纤材料和结构,这些参数值会有所变化。这验中,我们选取I1=14mA,t1=0.2s,I2=16mA,t2=2s,I3=12mA,t3=2s。在t1阶段不施加拉力,t2阶段施加较弱的拉力,t3阶段施加较强的拉力,这样得到的探针锥比较短。通常这一过程需重复多次才能最终将光纤拉断成锥。
图4(a)和图4(b)分别是我们采用光纤熔接机拉制出的光纤探针的400倍显微照片和1.5万倍SEM照片。图中表明,探针的针尖直径约50nm,锥角约15°,其尖端部分显得有点细长。用上述两种方法研制的光纤探针均已用于SNOM中,并获得光栅的近场扫描图象,说明用以上方法研制的光纤探针是有效的。限于篇幅,这方面的研究工作将另文发表。
3 结 论
带保护层的化学腐蚀法和光纤熔接机拉锥法二者所需设备简单,操作方便,制作的光纤探针具有一定的重复率。带保护层的化学腐蚀法更简单,且得到的探针角比较大,采用异辛烷作为保护层已得到36°的锥角,针尖直径约50nm。光纤熔接机拉锥法得到的探针可控制其几何形状,有利于探针的优化制作,其针尖直径也可达到约50nm,不过锥角要小一些,通常为15°左右。
应该指出的是,在光纤探针中,采用化学腐蚀法得到的光纤锥为包层锥,即光纤包层的直径线性递减,而纤芯直径基本不变,只在针尖处很小的范围内纤芯直径线性递减。熔拉法得到的光纤锥为纤芯锥,这时纤芯和包层的直径均成锥度递减,一般在整个锥区纤芯和包层的直径之比保持不变。由于纤芯锥和包层锥二者波导结构不同,必将导致两种光纤探针在物理特性上存在差异,对此我们将在另文中详细阐述,限于篇幅这里就不讨论了。
参考文献
1 Betzig E,Trautman J K.Near-field optics:microscopy,spectroscopy,and surface modification beyondthe diffraction limit [J].Sciece,1992,257:189-195
2 Heinzelmann H,Pohl D W.Scanning near-field optical microscopy [J] .Applied Physics A,1994,59:89-101
3 Pangaribuan T,et al.Reproducible fabrication technique of nanometric tip diameter fiber probe forphoton scanning tunneling microscope [J].Jpn.J.Appl.Phys,Part 2,1993,31(9A):L1302-L1304
4 Valaskovic G A,et al.Parameter control,characterization,and optimization in the fabrication of opti-cal fiber near-field probes[J].Appl.Opt,1995,34(7):1215-1228
5 Garcia-Parajo M,et al.Gold-coated parabolic tapers for scanning near-field optical microscopy:fabri-cation and optimization[J].Ultramicroscopy,1995,61:155-163
基金项目:国家自然科学基金资助项目
作者简介:张国平(1969-),男,湖北人,华中师范大学教授,博士后。
