摘 要：在质量监督检验中，检验结果的准确性是重中之重。检验中，玻璃仪器是必备器具，在容量分析中，其使用正确与否以及使用时清洁与否直接影响检验结果的准确性，是容量分析中系统误差的主要来源之一。
0 引言
质量检验对各行各业来说是一项重要的工作，特别是对于质量技术监督部门来说，尤其重要。在质量监督检验中，检验结果的准确性更是重中之重。检验中，玻璃仪器是必备器具，特别是在容量分析中，其使用正确与否以及使用时清洁与否直接影响检验结果的准确性，是容量分析中系统误差的主要来源之一。现就有关玻璃仪器在检验中引起的误差略谈自己的一些看法。
1 玻璃仪器的洗涤
（1） 玻璃仪器的清洗是检验工作的第一步。在实际工作中，许多人往往忽视了在检验前和检毕后及时清洗所用玻璃器具这项工作，以致器具内壁严重挂有水珠、污垢，沉淀干涸粘附于内壁等，导致无法清洗干净，直接影响检验数据的准确性。
（2） 一般质量检验的品种多、项目杂，不可能每测一个指标固定使用一套专用玻璃仪器，往往交替使用，如果对使用的仪器不严格清洗或进行清洁度检验，必然引起试剂间的交叉污染，从而影响检验结果的准确性。
（3） 对容量量具与非容量量具性质混在一起洗涤，并均使用去污粉刷洗，这样易造成容量量具的容量不准确，从而影响测定结果的准确性。
2 玻璃容器的加热
加热过程是理化分析中常有的步骤。在实际工作中，有些人往往忽视或根本弄不清哪些仪器能加热，哪些仪器不能加热。事实上，玻璃容器并非都能直接加热，如量筒、量杯、容量瓶、试剂瓶等不能直接加热，应酌情选用烧杯、烧瓶、三角瓶等反应容器。实际工作中，若不注意这些基本知识，必然出现差错，甚至引发安全事故。
（1） 加热玻璃容器时，应将容器放在石棉网上，不应直接将容器置于电炉中，以致容器受热不均匀，导致液体飞溅，甚至于爆裂。
（2） 使用过程中，温度变化过于剧烈，高温时或骤冷取下的灼热玻璃容器直接放置台面上，而不按规定放置在石棉网或指定位置上，可能导致容器破裂，试剂散失，影响检验工作的正常进行，甚至还可能引起火灾。
（3） 在使用干燥器时，对于需要准确称量的加热器具应烘干取出，稍冷后（约 30 s）再放入干燥器中，冷至室温，进行称量。高热的器具放入干燥器时，应先将盖留一缝隙，稍等几分钟再盖严。挪动干燥器时，不应只端下部，应按住盖子挪动，以防盖子滑落，造成不必要的损失。
3 玻璃容器的选择和使用
容量分析中，准确地测量溶液的体积是获得良好分析结果的重要因素。因而，必须正确使用容量器具，如滴定管、移液管、容量瓶等。
（1） 正确区分酸式滴定管与碱式滴定管及其性能。使用过程中，往往将酸式滴定管误认为碱式滴定管，碱式滴定管误认为酸式滴定管，这样一来便错误百出。酸式滴定管下端带有玻璃活塞，不能盛放碱性溶液，因为碱性溶液对玻璃有腐蚀性；而碱式滴定管下端接有橡皮管，酸和氧化剂等溶液对橡皮管有腐蚀性。
（2） 滴定管装入标准溶液前，应先用 5 mL～10 mL 标准溶液将滴定管洗涤 2 次～3 次。操作时，两手平端滴定管慢慢转动，使标准溶液流遍全管，并使溶液从滴定管下端流出，以除去管内残留水分，再装入溶液进行滴定，否则会引起标准溶液浓度稀释。
（3） 根据滴定时标准溶液的用量，正确选用不同型号的滴定管。一般用量在 10 mL以下，选用 5 mL或 10 mL微量滴定管；用量在 10 mL~20 mL之间，选用 25 mL滴定管；用量超过 25 mL，则选用 50 mL 滴定管；若标液用量不到 10 mL，选用 50 mL 滴定管，或标液用量超过 25 mL 选用 25 mL 滴定管，分几次加入，这些情况都能引起较大误差，造成测定结果的不准确。
（4） 容量瓶的正确使用。容量瓶是常用的测量容纳一定溶液体积的一种容量器具，是主要用来稀释一定量溶液到一定体积的容量器具。实际中，若长期用来贮存溶液，尤其是碱性溶液，会侵蚀瓶壁，使瓶塞粘住，无法打开。
（5） 定期校正容量瓶、滴定管、移液管等计量量具。其标值与真实体积不相符合会造成体积误差，从而引起系统误差。
（6） 熟悉各种量器的容量允差和标准容量等级。不同类型的容量允差不同，若选择量器不当，就会造成量器本身引起误差。通常要求准确地量取一定体积的溶液时，采用移液管或吸量管，而不能用量筒、量杯等量具，从而避免引起误差。
4 玻璃仪器的基本操作
（1） 盛放试剂时，应根据试剂瓶的性质、用途及注意事项，针对应用，而不能随意盛放。固体试剂应盛放在广口瓶中，液体试剂应盛放在细口瓶中，酸性物质用玻璃塞，碱性物质用橡皮塞，见光易分解的物质用棕色瓶等。
（2） 取用试剂时，应将瓶塞倒放在操作台上，使试剂不受污染，否则会影响到测定结果。
（3） 使用称量瓶称取试样时，应将称量瓶先在 105℃左右下烘干，冷却恒重后取用。干燥好的称量瓶戴洁净手套拿取，或用干燥洁净的纸条套在称量瓶上来取用。
（4） 在滴定管中装入标准溶液时，不应借助漏斗或其他容器，否则会引起标准溶液浓度改变或污染。
（5） 每次测定前将液面调节在“0.00”的位置，滴定开始和结束后应等 1 min～2 min，使附着在内壁上的溶液流下来以后再读数。无色溶液读数时，使眼睛的视线和滴定管内溶液凹液面的最低点保持水平；有色溶液读数时，使眼睛的视线与滴定管内溶液面两侧的最高点呈水平状态。
（6） 滴定时速度的把握。滴定时速度过快，溶液就会成流水状放出，样液就不能及时反应，对结果造成影响，甚至引起液滴飞溅,在接近终点时，滴定速度过快就会滴过终点,也会造成检验的不准确。因此，要准确把握滴定速度，尤其是终点时对速度的把握。
（7） 首次用洗净的移液管吸取溶液时，先用滤纸将尖端内外的水吸净，后用所要移取的溶液将移液管洗 2 次～3 次，以保证移液的溶液浓度不变。移取溶液时，应用左右手大拇指和中指拿住颈标线上方，将移液管插入溶液中，不能太深也不可太浅，太深会使管外沾附溶液过多，影响量取溶液体积的准确性；太浅往往会产生空吸。放入溶液时，使管垂直管尖，靠着容器内壁，让管内溶液自然地全部沿器壁流下，等待10 s～15 s，取出移液管。切勿把残留在管尖的溶液吹出，因为在校正移液管时，已经考虑了末端所保留溶液的体积，否则就造成体积误差，影响结果的准确度。
5 特殊实验的注意事项
在测食品中的重金属元素时，国家标准明文规定，在用原子吸收仪器测定时，所用玻璃仪器都需经酸浸泡过夜后方可使用，这样可以在测定时减少很多因素的干扰。
本文作者：刘晓棠
