赵宝升,黄林涛
(中国科学院西安光学精密机械研究所,陕西 西安 710068)
摘 要:介绍了四极质谱仪在光阴极转移系统中的应用。分别论述了四极质谱仪对光阴极转移系统的检漏原理与方法,并对系统内光阴极有害的主要残气成分进行了分析。
关键词:光阴极;转移系统;四极质谱仪;检漏
中图分类号:TB774+.3;TN1 文献标识码:B 文章编号:1002-0322(2004)06-0043-03
目前,制造多碱光电阴极的方法有两种:一种是直接将Sb-碱金属蒸汽引入装配完整的光电器件的光阴极基底上,形成一层光电发射薄膜;另一种是在光电器件之外预制光阴极,然后将其转移到管体上,再与管体采用冷压铟封,这种方法称为转移阴极与冷压铟封技术。转移系统如图1所示,其要点是在超高真空室2内制做好光阴极3,打开闸板闸4,将光阴极3转移到超高真空室1中,再与管体5冷压铟封。这种技术有其独特的优点,目前已被广泛用于各种光电器件的制造中。但是往往将做好的光阴极转移到无金属污染的真空室1中时,虽真空度较高,但光电阴极灵敏度下降很大。M.oliver[1]和R.C.Garfield[2]的研究证明,多碱光阴极转入无碱金属污染的真空室后灵敏度下降的主要原因是光阴极表面被残余气体所污染,而直接在光电器件管体上制造的光阴极,由于残留在管内各零件表面的碱金属对残余气体有吸附作用,从而减小了残余气体的含量。R.W.Decker[3]研究表明各种气体和蒸汽对S-20光阴极影响尤为显著,尤其是水蒸汽。甚至分压强在6.67×10-6Pa也能够引起光电灵敏度的永久下降。吴全德教授的研究指出[4],要使光阴极红外灵敏度保持三年不变,则水蒸汽等有害气体分压强应在10-13Pa数量级。为此,要得到稳定的光电灵敏度必须提高系统的真空度,并减少光阴极有害的气体成分,如H2O、CO2、O2、CH4等。
真空系统的气体主要来源于漏气、器壁及内部零部件表面的出气;大气通过器壁的渗透及材料的蒸汽压放气等;而漏气和零件表面的出气占主要部分。漏孔通常出现在可拆卸法兰、焊接搭头、应力集中、弯折等部位,准确有效地检出漏孔所在并予修补是获得超高真空的有效途径。其次对于系统零件的清洗处理以及对系统的烘烤去气等方法也是获得超高真空的必要手段。为此,借助于四极质谱仪检漏真空系统并分析残余气体的成分,无疑对获得超高真空和稳定光电灵敏度有着十分重要的意义。
1 系统简介
被分析系统是用于制作光阴极的转移系统,由机械泵、分子泵及溅射离子泵组成超高真空抽气机组,如图2所示。四极质谱仪探头用CF35法兰连接在被分析系统与离子泵之间的抽气管道上。离子室位于抽气管道的上侧,这样使流经管道的气体分子部分进入离子室。四极质谱仪的输出信号经前置放大器放大后记录在X/T记录仪上,被抽容积V=30L,离子泵与被抽容器采用长度为L=60 cm,直径d=5 cm的不锈钢管连接。离子泵抽速S0=300 L/s,极限压强Pu=6.67×10-8Pa。
在真空状态下,气体在管道呈分子流,因此连接管道的流导可按分子流状态下的长管道流导公式计算
因此,离子泵对容器的有效抽速为
该系统的最大容许漏率为
2 系统的检漏
当被检容器较小时,可直接接到氦质谱仪上进行检漏,但是当被检容器体积较大而又处于动态抽气状态下时,用氦质谱仪检漏有一定的困难。通常采用电离真空计法或离子泵检漏法,即将探索气体喷到被检容器的可疑位置,如有漏孔,探索气体就通过漏孔进入系统,此时在电离真空计或离子泵表头上可得到指示。电离真空计和离子泵测量的是系统总压强数值,而喷入的气体建立起的是分压强。假定某真空系统总压强为5×10-6Pa,喷入探索气体在该系统中建立起10-7Pa的分压强,此时系统总压强P为5.1×10-6Pa,则真空计的指示应由5×10-6Pa增加到5.1×10-6Pa,因此真空计指针偏转很小,这种检漏法的灵敏度受到限制,较小漏孔难以检出。
四极质谱仪是采用四极电场进行质量分离的动态质谱仪,处于电离室的气体分子或原子被阴极发射出的电子轰击而电离,生成的正离子在加速、聚焦
电场作用下进入四极场,改变四极场上的射频和直流电压,可使不同质荷比的离子依次到达接收器(或二次倍增器),输出信号又经105～1013倍的放大,因而仪器具有较高的灵敏度,最小可检分压强为10-11Pa。
当系统真空度不太高时,或系统漏孔较多,漏率较大时,根据N2、O2分压强比确定系统是否有漏。系统经长时间排气,真空度仍较低,真空室外的大气不断进入真空室,真空系统内由于泵的抽气与漏气使系统处于动态平衡,在某一时刻关小抽速阀,进行质谱扫描,如图3所示。根据公式
式中Pi、Ii分别表示某种气体的分压强与离子流,Ci表示质谱仪对某种气体的灵敏度(A/Pa),由仪器说明书给出。CH2O=2×10-6A/Pa,CN2=2×10-6A/Pa,CO2=1.4×10-6A/Pa,H2O的分压强PH2O=5×10-5Pa,N2的分压强PN2=5×10-5Pa,O2的分压强PO2=1.4×10-5Pa。
可见,系统中N2、O2的分压强比与空气中的分压强比相吻合,说明系统有漏孔存在。当系统中的质谱分布如图4所示时,很明显系统中N2、O2的分压强比与空气中不同,故系统不漏,这种方法能够确定真空系统是否有漏,但不能确定漏孔的位置。要确定漏孔的位置,可以采用类似于氦质谱检漏的方法,将四极质谱仪的质量扫描范围调节在氦(m/e=2)的附近,重复扫描,观察He+的变化,如果He+连续上升,说明此处有漏。
3 系统内残余气体分析
当检出系统漏孔并修补后,分析残余气体成分并估算对光阴极有害的气体分压强。系统24 h排气,总压强P=3×10-7Pa,质谱图如5所示,其中横向表示质荷比(m/e),纵向表示离子流(单位1×10-8A)。系统内主要成分是H2O,PH2O=1×10-7Pa,其次是H2、N2、CO2、CH4和O2,提高放大器增益,对60～100质量范围扫描,得如图6所示质谱图,其中横向表示质荷比(m/e),纵向表示离子流(单位1×10-10A),图中这些高分子的碳氢化合物(CnHm)是机械泵油对系统的污染所致,最大离子流为10-10A量级。
系统经370℃、48 h烘烤去气后,总压强P=1×10-7Pa,质谱图如图7所示,其中横向表示质荷比(m/e),纵向表示离子流(单位1×10-9A),系统内主要成分是H2O、H2,其次是CO2、CH4,水蒸汽的分压强PH2O≈1.75×10-8Pa,高分子碳氢化合物仍占相当比例。将系统烘烤前后主要气体成分的离子流列表如下。
由表中看出,烘烤后真空系统中水蒸汽的成分明显下降,O2的含量有所下降,其余成分变化甚微。水蒸汽的分压强由1×10-7Pa下降到1.75×10-8Pa,其余成分的分压均低于10-8Pa。与文献[3]相比,水蒸汽的分压强低了2个量级,不致于使光电阴极的灵敏度下降。
4 结论
①四极质谱仪用于光阴极转移系统中当系统漏孔较多、漏率较大、真空度不太高时,采用N2、O2分压强比法能够判断真空系统是否有漏。采用喷氦法,类似于氦质谱检漏,观察He+的变化,可以确定出漏孔的位置。
②对烘烤前后的真空系统进行质谱分析,烘烤后水蒸汽的分压强明显下降,其余气体成分变化甚微,高分子碳氢化合物成分的出现是机械泵油污染所致。系统虽经长时间烘烤,但H2O、N2、H2、CO2、CH4仍有较高含量,碳氢化合物未能消除。
参考文献:
[1] Oliver M.Residual gases in electron tubes[M].Lon-don:Academic press,1972:367
[2] Garfield R C.[J].Adv,E.E.P,1972,33A:339-355.
[3] Decker R W.[J].Adv,E.E.P,1968,28A:357-365.
[4]吴全德.关于多碱光阴极研究的一些看法[R].北京:205所,1977.
作者简介:赵宝升(1959-),男,陕西山阳人,大学,研究员。
