摘 要:以吉天AFS- 810 型双道原子荧光光度计为例,介绍了仪器在使用过程中出现的联机失败、管路不畅、自动进样器停止工作等常见故障,分析了故障产生的原因,并提出了排除方法。
原子荧光光谱法(AFS)是原子光谱法中的一个重要分支。而今,AFS 已经走过了四十多年的发展道路,就原子荧光技术本身来讲,它具有原子发射和原子吸收光谱两种技术的优点,同时又克服了两种的不足。(1)谱线简单:仅需分光能力一般的分光光度计,甚至可以用滤光片等进行简单分光或用日盲光电倍增管直接测量。(2)具有灵敏度高,检出限低,仪器价格相对较低,操作简单等优点。(3)适用于多种元素同时分析。自然界中的汞、砷、硒含量一般处于微量和痕量级水平,采用原子荧光光谱法分析成为众多实验室的选择。目前,氢化物发生 - 原子荧光技术已广泛应用于环保、冶金、地质、医药、食品、卫生等领域。原子荧光光度计的普及,对仪器的维护和保养也提出了新的要求,特别是仪器故障,不仅阻碍工作进度,还会影响仪器的使用寿命。现以吉天 AFS- 810 型双道原子荧光光度计为例,提出在使用过程中的常见故障及排除方法。
1 联机失败
故障现象为计算机屏幕上跳出通讯失败对话框。分析原因:原子荧光光度计的主机与计算机之间用RS232 接口,间歇泵系统与主机之间,进样器与间歇泵系统之间都用相应的系统电缆连接,安装并调试合格的仪器一般不要随便拔掉连接线。当通讯失败对话框出现时,首先应确认各个部件之间联接是否正常,然后检查电脑和荧光主机的开机顺序。如果这些都正常,但是在分析过程中突然出现联机对话框,并听到进样泵附近有较大的蜂鸣声,则可判断为空心阴极灯老化或损毁,打开主机箱盖可以看到空心阴极灯灯光微弱并且闪烁不定,但在仪器自检的时候又完全可以工作。在这种情况下,应该断电之后更换新灯,再重新启动联机。很多使用者遇到联机失败都会想到主机连接问题,但很少考虑到灯,事实上,灯对于整个仪器的运行至关重要。
2 管路不畅
故障现象为荧光光度计泵管系统始终不变。
分析原因:原子荧光光度计泵管系统中依靠蠕动泵的转动将还原剂及样品输送到反应块发生反应。当进样管路连接及主机工作都正常时,开机运行一段时间,若前后两次荧光强度之差小于设定数值,软件则自动停止空白测定,并以最后两次的荧光强度平均值作为空白。在此过程中需要对标线白重复测定次数,以达到平衡,如果荧光强度始终不变,则只测定两次便自动停止。出现这种现象,很可能是由于管路不畅而造成的。一种情况是泵管挤压变形漏气;另一种情况是泵头腐蚀,内部小转轴跟泵头主体粘合在一起,会丧失转动功能,管道甚至会脱离原来的泵管槽外露。
对于泵管变形,更换新管道即可,换下的管道如果没有损坏,可以放置一段时间待其恢复原形后继续使用。对于泵头腐蚀,可以适当调节泵压块的松紧程度,必要时可将纸巾衬在泵头槽内应急,如果仍然不能排除故障,则必须立即更换泵头。泵头转动时,四周的转轴也会转动,如果转轴锈蚀,则应立即更换。平时不经常使用时应注重仪器保养,运行一段时间后向泵管及泵头之间滴加随机提供的硅油,一年以五六次为宜。
3 自动进样器停止工作
故障现象为自动进样器停止工作。
分析原因:AFS- 810 型双道原子荧光光度计提供了比较先进的自动进样系统。仪器在正常工作时,原子荧光专用的130 位自动进样器通过计算机控制采样臂的 X、Y、Z 三向运动,达到自动进样的目的,如果自动进样器的采样臂在运行中突然停止运动,启动是没有反应的,那么就应考虑自动进样器内部电路是否出现故障。
当自动进样器出现故障时,必须请工程师更换主板。在不能更换主板的情况下,可在联机后选择测定元素并手动进样,再按软件提示的步骤完成检测任务,并尽快联系工程师维修仪器。
除了仪器硬件方面,环境、电压及所用的试剂都会对仪器状态产生较大的影响。如果在高温条件下运行,光路透镜上会产生水雾,影响仪器稳定性,尤为重要的是盐酸选用不当会造成测定泵时空白值过高等。只要留心观察,就能区分仪器和其他方面的故障,逐步掌握各个环节的故障排除方法,同时作好仪器的保养工作,发挥其最大的效能。
当然在考虑到以上所涉及到的方面外, 还应注意测定过程中的如下事项:
由于灵敏度很高,防止试剂、器皿的污染和扣除空白是实验成败的关键之一(这点比其他方法更为重要)。
(1) 小的光电倍增管电压,可减少噪声水平。
(2) 观测高度直接影响测量灵敏度和数据的稳定性,建议使用6 mm~8 mm(不同仪器标尺可能不同)。
(3) 载气及流量,原子荧光法只能使用氩气,这点与冷原子荧光法不同,氩气纯度很重要,达到 1%时,会导致 Hg(As、Bi、Se、Sb、Te、Ge)灵敏度降低约5%。
(4) 载气流量过大会冲稀测定成分的浓度,过小不能迅速将测定成分入石英炉,一般以 0.4 L/min~0.6 L/min 为宜。
(5) 屏蔽气体可防止周围空气进入火焰产生荧光淬灭,一般在0.6 L/min~1.6 L/min范围选择。
(6) 仪器都有峰高、峰面积测量的功能,用峰高要好一些。
(7) 选择最佳延迟时间和积分时间是得到最佳测量效果的重要因素。
参考文献
[1] 徐俊,徐加宽,刑志等.AFS- 2202E 型原子荧光光度计常见故障及排除方法[J].现代科学仪器,2006(6):123- 124.
[2] 许建华,田锋,杜青等.微波消解 - 原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒[J].环境监测管理与技术,2007,19(4):34- 35.
[3] 国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法 [M].北京:中国环境科学出版社,2002:309- 311.
[4] 蒋德云. 光学仪器的维护和保养措施 [J]. 仪器管理,2000(3):49- 51.
[5] 秦宏伟,李缙扬,聂燕等.AFS- 230E 型原子荧光光度计测汞时盐
本文作者:吴素玲




