石玉龙 彭红瑞 李世直
(青岛化工学院等离子体表面技术研究所)
摘 要 本文叙述了气相沉积中使用电阻真空计遇到的一些问题及解决的方法。
关键词:气相沉积 真空计
一、引 言
真空测量对于真空镀膜、离子渗氮及物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)、等离子体化学气相沉积(PCVD)等气相渗镀及沉积工艺是非常重要的[1]。真空测量的方法很多,从直接测量到间接测量。测量的仪器也很多,从水银U形真空计,油U形真空计,热传导真空计到克努曾真空计和分压真空计[2]。各种真空计测量范围也各不相同,从760～0.1Torr(105～10Pa),到10-3～10-16Torr(10-1～10-14Pa)不等。根据不同的用途而采用不同测量范围的真空计。
等离子渗氮及化学气相沉积工艺过程主要地在中真空范围内,1(10)～10-3Torr[102(103)～10-1Pa],进行。国外广泛使用Baroton(薄膜真空计),属于直接测量法,国内现也开始使用,但是遇到腐蚀性气体仍无法解决。所以真空规的选用及测量方法仍存在问题。目前,国内在这个真空范围内应用热传导式的电阻真空计较多,因为其测量范围宽且价格适合。现将我们在使用这种仪器中所遇到的一些问题和处理方法作一简介。
二、问题的提出
我们在进等离子体化学气相沉积硬膜实验中采用了间接测量压力的ZDZ型电阻真空计,这种真空计是用氮气来标定的。若测量系统中有其他气体存在时,测量误差大,直接影响到试验的准确性。如图1所示:在氮气体流量为100sccm时,用ZDZ型电阻真空计测量的气压约为20Pa,而氢气流量为100sccm时,所测的气压约为50Pa;在氮气流量为500sccm时,所测的气压约为65Pa,而在氢气流量为500sccm时,所测的气压达到300Pa。
为了对电阻真空计在测量不同气体时的气压进行标定,我们采用直接测量的麦克劳真空计作为标准,对不同流量的氢气、氮气、氩气和甲烷气分别用电阻真空计和麦克劳真空计进行测量。这两种仪器的测量值比较如图2(a)、(b)、(c)和(d)所示。从图中可以看出,在对氮气和氩气流量的测量中,两种真空计的测量曲线基本平行。而对氢气和甲烷气流量的测量中,随着气体流量的增大电阻真空计的测量值偏离麦克劳计的测量值越大。忽略泵对不同气体抽速的差异,电阻真空计对氢、甲烷气体具有较大的测量误差。
针对离子氮化及气相沉积试验中的主要反应气体是氢气和氮气,对不同氢氮比的流量分别用电阻真空计和麦克劳真空计进行了测量比较。图3(a)、(b)、(c)分别为氢氮比为1、2和4时,电阻真空计和麦克劳真空计的测量值。从中可以看出,通入气体总流量不变时,随着氢、氮流比例的增加,电阻真空计与麦克劳计的测量值偏离越大。因此,使用电阻真空计测量纯氮以外的反应气体所得的压力是不准确的。
三、分析和讨论
在气体热传导中,在压强高时,即气体分子自由程λ 容器直径d时,单位时间通过一定面积的传热量Q与压强P无关。在压强低时,即λ>d时,热传导系数k与压强P成正比。此时,传热量Q与压强P成正比,且Q与温差ΔT成正比。电阻真空计的设计就是根据此原理来通过惠氏电桥电路而设计的。在气相沉积试验中,反应气体有H2、N2、Ar等。而各种气体的热传导系数不同,如表1[3]所示。其中,H2、N2、Ar的热传导系数分别为13.24、3.62和2.01。而H2的热传导系数是N2的近4倍,自然H2的导热能力远高于N2,以致电阻真空计在测量这2种气体时产生较大的差别。
为了解决此问题,使电阻真空计更好地运用到气相沉积工艺中,我们根据电阴真空计与麦克劳真空计的对不同氢气和氮气比例的测量值绘制了2种真空计对应测量值的曲线,如:图4(a)、(b)、(c)和(d)所示。根据图4,我们可以很快地从图上查出在气相沉积中使用电阻真空计测量时,不同比例氢氮气的真实压力。
另外,我们还根据图3(a)、(b)、(c)曲线推出了在我们试验范围内,氢、氮混合气体流量与压力的关系式:
式中Φ为气体流量,单位为sccm,泵的抽速为15L/s。
(1)式的实质是求得在通入气体流量与泵抽速达到平衡时的动平衡压力,它与参考文献
(2)中的动平衡压力有所不同,这可能是我们考虑了特定真空系统的流阻的缘故。
从(1)式可以看出,无论氢氮比如何,只要总流量不变,麦克劳计的测量值不变。这说明,在测定的气压范围及测量精度下,系统不同气体的抽速是相同的。(1)式对我们PCVD试验很有帮助,在试验中我们可以关掉电阻真空计,随时直接根据通入气体的流量推算出压力,而避免通入TiCl4后对真空规的腐蚀。
四、结论
1.在气相沉积中使用电阻真空计测量含有氢气及氢、氮混合气体的容器压力时,可以根据图4(a)、(b)、(c)和(d)曲线求得其准确值。
2.在我们等离子体化学气相沉积的条件下,压力测量还可以运用公式P≈0.15×φ+10(Pa)求得。
参 考 文 献
1 李世直、赵程、石玉龙、徐翔、黄午、谢雁、杨洪顺.真空科学与技术,1989,9(5):327
2 王欲和.真空技术.四川人民出版社,1981,6
3 高本辉、崔素言.真空物理.科学出版社,1983,12
