摘 要：介绍了 AFS- 930 原子荧光光度计在使用中常见的故障，分析了产生故障的原因，提出了解决方法。
原子荧光光谱法是继原子发射光谱和原子吸收光谱之后发展起来的一种痕量和超痕量测试方法，它具有原子吸收和原子发射光谱两种技术优势，并克服了某些方面的缺点，具有灵敏度高、干扰少、重现性好、线性范围宽和分析速度快等特点，是测定各类样品中砷、硒、汞、铅、镉、锌、锑、铋、锗、碲和锡等痕量和超痕量元素的最佳方法。该方法已正式被确定为天然矿泉水、饮用水、化妆品和食品检验的国家标准检验方法以及环境监测推荐方法，在农业环境、临床医学、冶金钢铁和商检等领域得到广泛应用。
原子荧光光谱仪是这一方法的专用仪器, 并已成为国内众多实验室的常规测试仪器。原子荧光仪器由 3 部分组成：激发光源、原子化器、检测电路。
根据对 AFS- 930 原子荧光光度计在实际使用过程中的经验，我们对出现的一些问题进行了分析，并提出了解决方法。
1 空白溶液荧光强度过高
在检出限的测定中要求对汞（砷）元素空白溶液连续进行 11 次荧光强度测量，有时测量值过高，甚至达一千以上。这一问题的原因和解决方法如下：
1.1 所用水中有污染
原子荧光光度计使用的水如果不纯净，含有少量的被测元素，会导致荧光强度增高。
解决方法：使用二次去离子水或高纯蒸馏水，并将所用的水保存在惰性塑料容器中，取用时用硅胶管量取。因为有些玻璃器皿可能含有少量的砷、锑等元素，容易造成污染。如果没有较高纯度的水，可以用“娃哈哈纯净水”或“乐百氏纯净水”代替。
1.2 所用酸中有污染
所使用的盐酸中汞的含量过高，造成荧光强度值增高。
解决方法：在测定过程中，如发现空白值过高,应及时检查所使用的盐酸是否含有被测元素。在盐酸中一般都存在着一定含量的汞，要求选用优级纯的盐酸。在购买盐酸时，要购买正规厂家生产的优级纯的盐酸，并保证储液瓶不被污染。
1.3 负高压和灯电流过高
负高压和灯电流高，会导致荧光强度增大。
解决方法：从 250 V 开始向上调节负高压，从 45 mA 开始向上调节灯电流，使空白荧光值在正常范围左右。
2 相对标准偏差过大，测量重复性不好
2.1 管道联结处有漏气
若管道联结处有漏气，会使测量结果重复性不好。
解决方法：检查气液分离系统中管道联结处仪器背面氩气管道气咀接口处是否漏气。可将肥皂水放在管口联结处，如有肥皂泡产生，则有漏气现象。检查水封中的水是否足够，如果水封中没有水或水不够多，氢化物气体就会从加水口漏掉。
2.2 空心阴极灯位置没调好
空心阴极灯位置没调好将直接影响测定分析的灵敏度和重复性。
解决方法：调整空心阴极灯位置, 使空心阴极灯发射出的光束经聚光镜会聚在石英炉原子化器火焰中心准确位置。
2.3 原子化器高度不合适
原子化器高度（光束离开石英炉口的距离）过低，带来气相干扰，使检出限增大；原子化器高度过高，使得光束照射在火焰的尾焰上，而尾焰的体积较小，并且较易晃动，导致灵敏度下降。另外，原子化器高度过低或过高会造成荧光读数不稳定。
解决方法：选择合适的原子化器高度，一般在 8 mm 左右，Hg在 10 mm左右。
2.4 标准溶液使用不当
当进行相对标准偏差和工作曲线的线性测定时，砷、锑混合标准溶液配制完后便使用，造成测量数据波动较大，使相对标准偏差超差，工作曲线的线性不好。
解决方法：砷、锑混合标准溶液配制完后要静置 30 min，使砷、锑还原成三价砷和三价锑再使用。
3 标准溶液使用中常见的问题
用标准溶液测量时有时会出现测量值与标准值相差较大的现象，使数据不准确。
解决方法：检查标准溶液是否过期以及标准溶液配制过程是否正确，主要考虑以下几方面：
3.1 标准溶液
砷、锑标准混合溶液一定要在使用时配制，保证使用的稀释剂（去离子水）和酸等其他试剂有较高的纯度，不含有被测元素。加入还原剂硫脲的砷、锑标准溶液应静置一段时间（通常 30 min 左右），以保证砷、锑在反应前已被还原成三价砷和三价锑。
3.2 试剂
硼氢化钠（钾）是强还原剂，该溶液最好放在塑料瓶中，必须避光保存（溶液也应避光），如发现浑浊，须经热酸浸泡和洗净的玻璃砂过滤（注意承接滤液瓶的洗净）。NaBH4（或KBH4）一般在含 NaOH（KOH）0.5%~1%的介质中才能稳定，NaBH4（或 KBH4）在酸介质中才能起到还原作用，因此，测定水样（溶液）的酸性必须足以中和 NaBH4（或KBH4）溶液中的碱后还应保持至少 1 mol/L的酸性。NaBH4（或 KBH4）浓度对汞的测量结果影响很大，测汞时以 0.4%左右为最佳。
3.3 玻璃器皿
某些玻璃器皿可能含有极少量的砷、锑等元素, 故在使用前宜将各种玻璃器皿用 HNO3（1+1）浸泡 24 h, 然后仔细清洗干净，防止砷、锑污染。配制标准溶液的容量瓶应长期固定不变，防止污染。配制标准溶液时建议采用固定的移液管,直接用于配制全套标准溶液，以利于获得良好的线性。
4 无信号
4.1 判断方法
在仪器条件窗口用鼠标双击显示灯能量处，用一反射杆在石英炉芯的上面反射，观察显示灯能量有无灯能量变化，如图 1。若有变化，说明仪器检测电路正常；否则，仪器电路不正常。
4.2 反应系统
管道堵、漏，水封无水、未进或进不足样品和还原剂，氢化物未进入原子化器。
4.3 未形成氩氢火焰
还原剂浓度、酸度不够，产生的氢气量太少，点火炉丝位置与石英炉芯的出口相距远。
4.4 反应条件不正确
4.5 光路调节不好
5 软件使用过程中出现的问题
5.1 “ 8 V”提示
（1）“超 8 V”———当待测样品浓度很高时，计算机会自动提示“超 8 V”；
（2）“超 8 V”———如仪器没有接稳压源，当空启动时偶尔出现“超 8 V”可能是电源干扰引起，比如仪器旁有空调、ICP 等大功率设备同时工作。将仪器接一 1 000 W 的稳压电源就可解决问题。
5.2 “通讯失败”提示（见图 2）
（1） 通讯失败的原因有以下几种可能：
① 主机电源开关未打开；
② 开机顺序不对，正确顺序为：微机—主机—从机；
③ 主机电路不正常；
④ 通讯接口（RS232 电缆线、微机串口、转接头）有问题；
⑤ 软件有问题；
⑥ 自动进样器、顺序注射两者或两者之一不能复位。
（2） 可以通过以下方法解决：
① 打开电源开关；
② 重新复位，即按正确顺序重新开启微机、主机；
③ 检查接口是否正确，电缆是否正常，插头接触良好否；
④ 重新安装操作软件；
⑤ 维修电路、自动进样器、顺序注射。
6 结语
在原子荧光光度计的测定中，如果以上几个问题都能够解决好，将使测定工作顺利进行，同时也有利于仪器操作人员用好仪器，获得正确的测量结果。
参考文献
［1］原子荧光分析方法手册[M]. 北京吉天仪器有限公司，2003（23）.
本文作者;张 玮
