1 概述
1. 1 测量对象: 100ml容量瓶容量最大允许误差: 100±0. 10ml。
1. 2 测量方法: JJG196-1990《常用玻璃量器检定规程》以水为检定介质,用衡量法检定容量瓶的容量。
1. 3 测量环境条件: 温度20±5℃,水温与室温之差≤2℃。
1.4 测量仪器: 电子天平AE200最大允许误差:0. 001g。
1. 5 测量过程
取一个洁净干燥的容量瓶,用电子天平进行空称量平衡后,注入纯水至标线,称得纯水的质量m0,再根据纯水的温度值,t查“衡量法用表”得t时纯水的质量m,将(m0-m)与纯水密度值ρw的比加上容量瓶的标称容量,即为100ml容量瓶在20℃时的实际容量。
1. 6 评定结果的使用: 在符合上述条件下的测量,一般可直接使用本不确定度的评定结果。
2 数学模型
式中:V20: 20℃时的实际容量,m;l V0:容量瓶的标称容量,m;l m0:称得的纯水质量值, g;m:在衡量法用表中查得的质量值, g;ρw:温度t时的纯水密度值, g/cm3。
3 因果图
4 输入量的标准不确定度评定
4. 1 输入量m0的标准不确定度u(m0)评定
4. 1. 1 容量瓶内纯水质量值的测量重复性引起的标准不确定度分项u(m0)的评定。
容量瓶内纯水质量值的测量重复性可通过连续测量得到测量列,用A类方法进行评定。
本实验在21. 0℃时,连续测量10次容量瓶内的纯水质量值,得到一组数据如下(单位g):
用同一个容量瓶,在不同时间,重复性条件下共测量了5组数据,分别按上述方法计算,得到单组实验标准差见表1:
4. 1. 2 电子天平的不确定度u(m2)评定
本实验使用的AE200 200/0. 1mg电子天平的不确定度可根据其最大允许误差,使用B类方法进行评定。
AE200电子天平的最大允许误差为0. 001g,属均匀分布,包含因子k= ,则标准不确定度分项u(m02):
估计Δu(m02) /u(m02)的可靠性为10%,则其自由度为:
4. 1. 3 输入量m0的标准不确定度u(m0)为:
4. 2 查“衡量法用表”中的质量值m时引入的不确定度u(m)评定
m值引起的不确定度分量都以B类方法进行评定。
4. 2. 1 衡量法用表中数字修约引起的标准不确定度分项u(m1):
衡量法用表中数字修约引起的质量误差为5×10-4g,属均匀分布,包含子k= ,则标准不确定度分项值u(m1)为:
4. 2. 2 温度变化引起的不确定度分项:
温度变化引起的不确定度分项又分为温度计本身误差引起的分项和室温与水温之差引起的分项。
4. 2. 2. 1 温度计本身误差为±0. 1℃,在表中带入的质量误差为±1. 2×10-3g,在界限内作均匀分布,包含因子k=,则标准不确定度分项u(m21)为:
4. 2. 2. 2 室温与水温差引起的不确定度分项在2℃范围内带来的质量误差为1. 0×10-3g,在此范围内作均匀分布,包含因子k= ,则标准不确定度分项u(m22)为:
4. 2. 2. 3 温度变化引起的不确定度分项u(m2)为:
4. 2. 3 空气密度变化引起的不确定度分项u(m3)
衡量法用表中的数值是由约定空气密度值(0.0012g/cm3)计算得到的,而在恒温室中测得的空气密度通常为(0. 00117-0. 00123g/cm3)g,由此引起的质量误差为1. 2×10-3g,属均匀分布,包含因子k=,则标准不确定度分项u(m3)为:
4. 2. 4 输入量m引入的不确定度为u(m):
5 合成标准不确定度的评定
5. 1 灵敏系数:
5. 2 标准不确定度汇总表
5. 3 合成标准不确定度的计算
5. 4 有效自由度
6 扩展不确定度
取置信概率p=95%,按有效自由度为44,查t分布表得到
7 不确定度报告
100ml容量瓶的测量结果扩展不确定度为6. 1×10-3ml。由合成标准不确定度u(V20)=3. 0×10-3m,l乘以包含因子Kp=2. 02得到。包含因子根据置信概率p=95%,有效自由度为44,查t分布临界值表得到。
参考文献:
[1]中国实验室国家认可委员会编.《化学分析中不确定度的评估指南》[S].北京,中国计量出版社, 2002.
[2]上海市计量测试技术研究院编.《常用测量不确定度评定方法及应用实例》[S].北京,中国计量出版社,2001.
[3]全国计量标准、计量检定人员考核委员会组编.《测量不确定度评定与表示实例》[S].北京,中国计量出版社, 2001: 360-363.
作者简介:王幼芝(1965-),女,高级工程师,从事水质监测工作。E-mai:l wyz618@ tom. com
