原子吸收分光光度计适用于大部分金属元素及部分非金属元素的测定，在整个分析仪器的行列中，原子吸收分光光度计是发展比较完善的一大类仪器，由于原子吸收尤谱仪具有灵敏、准确、快速等特点，使它在地质、冶金、原子能、半导体，以及环境保护等很多领域中都获得了广泛的应用。3510型原子吸收分光光度计是由惠普上分生产的一款原子吸收分光光度计，它是利用基态原子对特征波长的辐射吸收现象进行光谱分析的一种测量仪器。它是一种由内部微机进行功能控制和数据处理的单光束仪器，可用于测定各种物质中的常量、微量、痕量金属元素和非金属元素的含量。设款仪器为吸光度、浓度、发射强度的测定提供了连续、保持、峰高和峰面积四种读数方式，具有原子吸收、莆景吸收和扣背景吸收三种信号方式，积分时间从0.25秒至60秒任选。仪器的灯电流、负高压、工作波长和其它条件的设定均由键盘输入。具有自动增益、背景效正、能量自动平衡、波长扫描、按峰值检索方式自动找峰等功能。所有读数、测量结果、校正由线和操作条件均可由打印机打出。由于它的可操作性强近年被广泛应用于许多行业。
以下对该仪器在安装中的注意事项及安装后的调试技巧时从二个方面进行阐述以供同行们参考。
1仪器的安装
1.1安装前的准各工作
仪器应放在平整、防震的工作台面上，在工作台面适当的住置开一直径为8-10cm的通孔以便安装排水管道，仪器后面应留出约0.6米的通道以使维修使用，另外，为保护操作人员的身体健康，延长仪器使用寿命，应在仪器燃烧室的上方约30cm处装上通风设备，及时排出有害烟雾和火焰发出的腐蚀性蒸汽。实验室应提供220V士22v、50Hz的单项交流电源，仪器地线应可靠，配石墨炉的用户还应另外单独增设一组电源，目的是为了防止干扰主机正常工作。石墨炉最大功率为6000VA，该电源必须单独从配电箱引出并能承受最大负荷、一般采用250V/30A三芯插座，实验室应有冷却水源和排水口，水源可用自来水，流量不低于ZL/min口空气压缩机应远离仪器数米，放在通风好的地方，另配备一个乙炔钢瓶，乙炔钢瓶应放在通风良好的环境中，周围3米内禁止一切明火，以免发生意外事故。仪器不可在强烈的光照下工作，应在正常的光线条件下工作，仪器应免受外界强光的干扰，以保证分析测量结果的准确性。仪器长久不用时，特别是不能在湿度较大的环境中放置不用时，会造成仪器受潮而降低使用寿命，若一段时间不用，应每月开机1~2次，让仪器在静态(不点火)工作条件下，工作0.5-1小时，以减少仪器内部的潮湿。
1.2安装
仪器电器各部分按说明书中要求连接好，预混室、燃烧室、雾化器及废液排放系统均安装完毕后，将排水管中间部分打一个结，取下燃烧头，从预混室的脖子上慢慢注入约400mL水。使废液排放管水封。下面就几个比较重要的环节在安装中的注意事项做一专门的阐述:①气路的安装及注意事项:仪器的气路管道的接头在仪器的后面，第一步将空气管道的一端同仪器的空气入日相接，另一端通过气体过滤器连接到无油空气压缩机的输出口。第二步将乙炔管道的一端同仪器的乙炔气入口相接，另一端连接清洁干净的乙炔气源。仪器在连接气路各管路持应弄清气源，绝对不能接错。接头应拧紧，防止漏气。不要用含铜量大于65%的铜管连接乙炔气路，不安用粘有油脂的管道连接气路，以免发生自然爆炸。②空心阴权灯的安装:灯源室住于仪器右上方，双灯架结构能够同时安装两个单元素或多元素空心阴极灯，这样当一个灯处于测试状态时，另一灯就能同持预热。方法为，将空心阴极灯引脚对准灯电源插座插入，按下压簧，打开灯座盖，将元素灯放在灯座上，推动灯架，至固定位置，这样就可以将所需灯处于光轴位置，灯安装完毕，接下来进行光源校正即可。③附件的连接:当使用石墨炉专门附件时，将3511石墨炉专门附件中的二根导线一头连到主机的二根原子化接线柱上，另一头连到石墨炉仪器的二根读接线柱上，这样就可进行石墨炉法操作。另外RS232接头与3512工作站联接的话可进行仪器控制和数据采集、处理。参照说明书中的接线方法完成所有接线后，确保主机和计算机电源开关处于关机拉置后接通电源开始调试。
2仪器整机调试及调试技巧
2.1气路检查
首先在调试前应进行气路检查，气路系统在安装调试时，点火前必须检查一次，确保无气体泄漏发生才可以点火，以后应定期检查，特别是经过维修后。检查方法:打开乙炔减压阀，将输出压力调到0.1MPa，关闭乙炔减压阀。将燃烧室内二根气管接头从预混室上旋下，用接头将它们对接起来，旋紧密封。打开空压机，将输出压力调到。0.3MPa，仪器内部将稳压阀的内部稳压压力调到0.2MPa，接通气路电源，打开乙炔针形阀，按点火键，使点火灯亮，再关死稳压阀，要求在15分钟内，仪器内部压力下降小于0.1MPa，否则气路有漏气。在保证气路系统正常的情况下可以通电整机开始调试。
2.2光源校正
以铜灯324.7nm为例，将灯装上灯架，将狭逢放0.2nm使灯1处于光路中，打开电源，微机自检初始化，主显示出现AA3510，稍等片刻，显示PASSI，然后显示PASS2再显示波长为190.0，能量显示00后，主机显示窗显示吸光度可进行以下操作。按下1.5和灯1键(设置灯电流为1.5SMA):按下324，7和波长键(调波长)，此时波长变化至324.7Cm，在波长显示324.7nm后按下200和增益键输入200V的高压，若能量出现EE，则按增益键或降低高压重复此步骤，直至能量在76~89之间，然后旋转元素灯和调节元素灯架旋钮，使能量显示最大。按下增益进行调零，可反复此步操作。
2.3燃烧器对光
空心阴极灯的光束在火焰中的路径和位置对系统的灵敏度有极大影响。燃烧头的缝隙应平行于仪器光轴并略低些，具体操作如下:降低燃烧头高度至光束下面。将“对光板”中心线放在燃烧头的缝隙上，前后调整，使光斑中心对准“对光板”中心线，沿缝隙移动“对光板”，调节燃烧头的旋转柄使缝隙与光束平行，上下调整燃烧头使光斑中心落在“对光板”上的5mm刻度线左右。
2.4点火
(空气-乙炔气点火操作);插上空气燃烧头插销，(在燃烧室右例)气路指示灯闪亮，伴随蜂鸣。检查燃烧头和废液排放管是否装妥，确认废液管内有水封，打开空气压缩机，将压力调到0.3MPa，此时空气压力指示灯亮，然后调节助燃稳压阀，将输出压力调到到2MPa，此时助燃气压力指示灯亮也应该亮起，可观察一下此时助燃气的流量，正常值应为4-8L/min。接下来将乙炔钢瓶的减压阀开至输出压力为0.1MPa左右，此对乙炔指示灯亮同时蜂鸣停止，此时可按下“检查”键，调节乙炔针阀，将乙炔流量调到1.5-2.8L/min。调好后放开“检查”键，按下“点火”键点火，如果乙炔管道很长，则可放开“点火”键稍等几秒钟，再点火，若喷头己喷出火焰，但燃烧头点不着火，则可适当增加乙炔流量(注意乙炔流量最大不能超过3L/min)。燃烧头点着火后调整乙炔流量到所需位即可。
2.5火焰调节
火焰点着后，燃气和助燃气比例可以通过调节燃气流量来改变。在空气/乙炔火焰模式时，贫燃性火焰一般发出蓝光，温度较高。富燃性火焰发出黄光，温度较低。火焰燃烧状态的调整应根据实际测试元素的要求进行。
当每次分析过程结束后，不应立即关机，应先用去离子水喷一段时间进行清洗，如果使用的是有机溶剂，熄火后还必须清洗燃烧器。仪器的关机顺序为:先关闭乙炔气钢瓶总阀和钢瓶减压阀侍熄火后再关空压机。如仪器需闲置一段时间，应关闭空气，乙炔，等气源，并按下检查键足够长时间来放掉管道内余气。
2.6技术指标验收的注意事项
仪器最佳条件的选择:灯电流的大小影响分析的灵敏度和稳定性、较小的电流可获得较高的灵敏度，但会有较大的噪声;较大的灯电流能获得较好的稳定性，所以应综合考虑灯电流的大小。(例如Cu的灯电流一般常用为1.5~3mA)，其次火焰的选择也很关键，适当的火焰能提高分析的灵敏度和稳定性，火焰点着后，可调节燃气和助燃气流量，使用空气一乙炔时，(燃气比例小时则提供蓝色火焰，燃气比例大时则提供黄色火焰)。通过调节燃气针形阀选择火焰，直到仪器获得稳定的较大的吸收。此外燃烧器位置的调整也很重要。应依据说明书中的要求仔细地调整。
样品提升量:提升量对样品分析的灵敏度和稳定性也有很大影响，在一定程度上喷入火焰的试液量越多灵敏度越高。但过多，吸收反而会下降。这个问题可通过调节雾化器来解决，注意仪器使用的若是玻璃雾化器，提升量则不可调节。雾化器中撞击球的使用可以进一步提高雾化效率，一般撞击球的位置靠近喷嘴，且轴心稍低于喷雾器的铀心效果较好。(玻璃雾化器的撞击球已固定在最佳位置不须调试)。光谱带宽狭缝的选择，在分开非共振线的前提下，一般尽量采用宽的狭缝，目的是为了提高信噪比和样品分析的稳定性，(本仪器设有四档狭缝可供选择，通常选择1档。)波长的选择;仪器灯源室翻板内侧附有元素灯分析线及燃烧气体表，对大部分元素的分析均有推荐两个工作波长，所提供的第一个波长一般是最灵敏线或灵敏度较高，稳定性较好的分析线。可用于常规分析。第二个波长一般是次灵敏线或灵敏度较低的分析线。可用于高浓度试样的分析。
作者简介:林杰(1971-)，1987年毕业于湖南大学化工系分析化学专业，现在福州耀隆化工集团公司质检部。
