王小明 谢一强 辜学茂(中国科学院等离子体物理所)
摘 要 本文给出MX7304A单极质谱计在HT-7装置首次低温超导调试过程中的应用。介绍进行残气质谱分析的目的,方法和采用的差分抽气质谱分析系统;给出装置调试过程中常温和低温状态下残气谱图;根据残气成分的分析和真空测量综合评价装置的真空状况。并利用质谱分析系统作为检漏手段。
主题词:残气质谱分析 差分抽气系统
一、引 言
HT-7是在原苏联T-7基础上改建而成的超导托卡马克。装置主环体为双层真空室,其结构庞大复杂,内真空室为常规的等离子体物理空间,外真空室为包围着氦两相流冷却超导磁体及氮屏以屏蔽外壳室温表面对磁体辐射传热的大型绝热低温容器。
在HT-7低温超导调试过程中,超导性能指标直接取决于室内的真空环境。因此首要关心的问题是在外真空室内获得和维持高真空。残气质谱分析和真空测量是真空准备工作中的一项重要内容,其目的是了解外真空室内真空特性和残气成分与来源,为改善外真空的真空环境提供依据和途径;并在真空准备阶段准确把握降温的时机,有效合理安排低温和超导的投入及运行,以保证达到调试的最终指标。由于外真空室内的气压在首次调试过程中往往高于MX7304A单极质谱计最大允许工作气压3×10-3Pa,为此我们建立了一套差分抽气质谱分析系统以满足该质谱计最大允许工作气压的需要。在此工作的基础上,我们开展了HT-7装置外真空室室温和低温状态下残余气体的质谱分析工作。
二、差分抽气质谱分析系统及方法
该差分抽气质谱分析系统旨在为MX7304A单极质谱计能在低于最大工作气压3×10-3Pa的状况下,对装置外真空室内的残气(102～10-3Pa)进行质谱定性分析。为了准确测出外真空室内的残气成分,差分抽气质谱分析系统设计的基本考虑点[1]是采用气体分子流进样和限制分析室抽气口的流导。这可由下述分子流进样动态平衡方程推导出
式中,Pc为外真空室内压强;Ps为质谱分析室内压强;P为泵口压强;C1为质谱分析室气体进样口流导;C2为质谱分析室气体出口流导;Sp为泵的有效抽速。由(1)式推导的结果看出:调节流导C1可以保证质谱计的工作气压;质谱分析系统对外真空室各种残余气体取样,其成分比例失真很小。
差分系统由图1所示。图中Vs为质谱分析室;MMS为MX7304A单极质谱计;G1为DL-7电离规;V1为全金属微调阀,V3为 50全金属角阀,两者作为控制进样分子流流导之用,通过 50×100波纹管与装置外真空室接口连接;V1为插板阀;TPG为FB-450型分子泵机组;C2为抽气口端限流孔。
系统初调经48小时100度间断烘烤,本底气压可达2×10-7Pa,通常工作时经过3小时抽气一般为9×10-6Pa;在此基础上我们检验了MX7304A质谱计的工作性能,并确定了最佳工作参数,其最小可检压强Ar为3×10-12Pa。
图2是HT-7装置外真空室真空系统示意图。Vc为外真空室;TPG1和TPG2分别为FB-450型和FB-1500型分子泵机组;ZPG为带冷阱的两路ZJ-500罗茨泵机组;G为装置外真空室上真空测量组件其中有电离规,磁控规和电阻规;差分抽气系统通过真空测量组件接口与外真空室相连。
三、装置外真空室常温态下的残气分析
装置外真空室常温下高真空的获得十分困难,原因在于装置主环体结构复杂,存在大量交叉密封和上百公斤的橡胶密封材料。焊接及密封工艺难度大,总装后难免产生大大小小的漏孔,其外真空室内又存在着大量低温超导用的非真空要求的隔热绝缘材料,这些材料的放气以水为主。根据装置外真空室苛刻的真空现状和目前真空准备条件所限,我们除使用两个液氮冷阱抽除水汽外,关键问题是要彻底排除漏孔。
在外真空室进入负压抽气过程中,我们在采用测静态总漏放率、氦质谱仪检漏及标准漏孔对比检测手段的同时,直接采用单极质谱计对外真空室进行质谱分析和定性检漏(谱峰分析法,示漏气体单峰监测法),对适时判断和改善外真空室的真空状况起到了重要作用。质谱分析测试程序为:开启抽气机组对质谱分析室进行抽气至低于1×10-5Pa后,开单极质谱计,测出分析室本底谱图,然后视外真空室的真空状况,调节全金属微调阀控制被分析气体流入质谱分析室,并稳定在低于3×10-3Pa后进行残气分析,测出的残气谱图扣除分析室本底谱图的残气组分即为外真空室的残气组分。
在外真空室进行检漏过程中,采用质谱计是一种既方便又实用的检漏手段。检漏前我们首先测出外真空室的残气组分,根据其组分即可判断有无漏孔。若主峰是氮和氧且两者的峰高比例大致为4∶1,同时伴有副峰N(14)和Ar(40)则必定存在着漏孔。在判断外真空室有漏后,我们将质谱计质量数定标在He峰上,把电子倍增器工作电压调至最大,此时质谱计就成为一个具有高灵敏度的氦检漏仪。用氦气喷吹可疑部位,如果有漏则仪器输出读数增大。用此方法我们及时找出几处漏孔。
图3给出了外真空室降温前常温下的残气谱图。图3a为质谱分析室的本底质谱图。图3b为3.1×10-1Pa时外真空室的残气谱图。通过对谱峰的分析,外真空室残气主要成分是水约占87%,其来源是室内大量的有机材料(主要是尼龙布和环氧树脂)表面放气,另外出现的次峰N2(28)和O2(32)分别各占9%和2%,说明外真空室还存在着10-2Pa以下漏率的漏孔,其来源为环体外壳密封及He和N2管接头有漏(主要部位是有漏涂密封胶处)。由以上分析可知外真空室在常温态下仅达3×10-1Pa的真空水平主要是受水的抽除能力有限,只能在这种真空状况下进行降温。
四、装置外真空室低温态下的残气分析
超导调试的实验程序如下:首先是对内,外氮屏依次注入冷氮气和液氮;对超导磁体线圈注入冷氦气。待氮屏温度由常温冷却至80K时进行保温,而超导磁体线圈则冷氦气和液氦两相流继续冷却。至超导温度时,开始进行电流励磁(目前励磁已达4650A约2.2T)。待实验结束后则缓慢回升到常温状态。上述实验顺利进行的背景前提是外真空室内在常温态下获得的真空水平在低温态下要能保持住并能得到进一步改善。
残气质谱分析和真空测量在此阶段的任务主要是适时监测外真空室内N2、O2、Ar、He的气体成分的变化,分析判断低温组件和氮氦回馈管路随时出现冷漏的原因,采取相应措施以防外真空室内的真空状况恶化;在氮屏冷面吸附作用增大水汽减小时适时地投入两套分子泵抽气机组以抽除其它气体,维持和改善外真空室内的真空环境。
图4a是外真空室内氮屏温度降至约240K时真空度由8×10-2Pa聚然升至1Pa时的残气质谱图,从该图中看出容器内氮峰已满挡,氧的组分增大,从缩小电子倍增器电压减小仪器灵敏度的谱峰来看,氮氧比大致为4∶1,此外N(14)和Ar(40)处亦有明显谱峰存在,可以断定装置环体外壳出现大的漏孔。谱图中亦出现He(4)峰,这表明外真空室内氦管路组件存在漏孔,由于此时外真空室内氦浓度很高,氦检漏仪无法工作。我们利用质谱计多种示漏气体检测的优越性,将质谱计质量数定标在氩峰处,进行单峰扫描检漏,图4b是消除该漏孔后外真空室残气谱图,从谱图上看出N2(28)和O2(32)峰都有明显下降,但还存在一定的漏孔(这主要是环体受冷出现水渍部位)。另外谱图中的水峰减去本底放气的水峰值,真空室内的水成分已基本消除,届时我们投入两套分子泵机组抽气,外真空室内的真空水平很快由10-2Pa进入10-3Pa量级。
图5是磁体线圈平均温度9K开始进行超导励磁时的残气谱图。图5a为质谱分析室的本底质谱图。图5b为3×10-3Pa时的外真空室的残气谱图。由该图看出此时残气成分主要是He约占86%,显然是由外真空室内氦管存在的漏孔在深冷温度影响下扩大造成的。N2、O2和H2峰值扣除本底放气对应值后,几乎贡献不大,分别约为4%、4%和5%,这是由于尽管外壳上存在着一定程度的泄漏空气,但已被外真空室内部深冷面吸附。
在超导调试结束进入回温过程中,我们用质谱分析定性判别了磁体线圈氦管路泄漏的位置。其方法是利用位置分别设在氦回馈管路入口和外真空室环体上的抽气机组轮流开阀抽气。用位于两套分子泵抽气口之间的质谱计监测外真空室内的氦分压变化情况,结果发现用氦回馈管路入口端的分子泵抽气时氦峰高度要比用外真空室环体上分子泵抽气时要小。这表明氦管上的漏孔在氦回馈管路入口端。这一结论在超导调试结束后得到证实。
五、结果讨论
1.采用差分抽气质谱分析系统解决了装置外真空室原位质谱分析受环境气压限制的困难,可在小于100Pa下方便准确地进行残余气体质谱定性分析。
2.装置外真空室常温态下的真空水平仅为3×10-1Pa,由质谱分析表明残气的主要成分是水约占86%,来源于外真空室内大量隔热绝缘材料,这对在降温前获得能够忽略对流热导的真空度十分不利,同时也会造成主泵前级的水污染以至影响到低温运行时高真空的获得。为此需采用对水有大抽速的冷阱并配合用干燥氮气冲洗外真空室,以脱附材料内的水汽改善真空状况。
3.外真空室低温态下由质谱分析表明在80K以上其残余气体主要是N2、O2和He,气体来源主要是外真空室外壳和氦回馈管路存在一定的漏率。在80K以下其残余气体主要是He约占86%;空气泄入的N2、O2及其它气体已被氮屏深冷表面基本吸附。但O2与H2的过载吸附会使氮屏上的结冰厚度增大不利于低温超导的调试运行。首次调试后我们采用差分抽气质谱分析系统检漏,排除了氦回馈管入口端部上的漏孔,使外真空室低温超导时的真空度好了1个多量级,氦泄漏问题已根本上得到解决。
4.采用单极质谱计作为检漏手段,在低温超导调试过程中具有独特的方便性和实用性。但在外真空室进入低温区,由于氮屏对氩有强烈的吸附作用,示漏气体仍用氦气为好,如室内氦本底浓度较高应采用氖气。
参 考 文 献
1 John F.O'Hanlon A User's Guide to VacuumTechnology,John Wiley&sons Inc,1980.
