? 摘 要:癀基铁粉的生产工艺过程实际上是一个合成与分解的过程， 首先在合成釜中海绵铁与 CO 气体在高压下生成五羰基铁液体，五羰基铁液体在分解器中进行分解生成高纯铁粉，并释放出 CO 气体。 在整个反应体系中由于羰基铁液体在压力变化时会有 CO 气体释放，产生气泡，造成流量测量值波动，无法进行工艺流程控制的特殊性，在流量计的选用上最终使用了德国西门子的 MASS 2100 质量流量计。 在应用过程中对 MASS 2100 质量流量计的测量工作造成极大的影响，针对此问题发生，通过大量地实践工作最终找到解决方案。
吉林吉恩镍业股份有限公司现有一条 1000t/a 羰基铁生产线，生产原料为海绵铁，终端产品为羰基铁粉，过程产品为羰基铁液体。 现将工艺流程简单介绍如下：
从羰基铁粉生产工艺流程中可以看出， 当羰基铁液体从贮罐靠自压进入羰基铁蒸发器时必须要经过 MASS 2100 质量流量计和调节阀回路，按照工艺要求的流量进入蒸发器，如果流量过大会造成蒸发器处理能力不足， 羰基铁液体会从蒸发器进入分解器造成液固混合;如果流量过小，会造成蒸发器和分解器的能源浪费。 因此就要求流量计和调节阀的运行必须稳定。
1 SITRANS F C 质量流量计的结构及测量原理
MASS 2100 科式质量流量计是根据科里奥利运动原理设计。 流量计由 MASS 2100 传感器和 MASS 6000 变送器组成。
MASS 2100 传感器由电磁驱动电路激励，引起管的谐振。 两个探头 1 和 2 对称放置于驱动器两边。 当液体或气体流经传感器时，科里奥利力将作用在测量管上，引起管的偏转，这样可以测出探头 1 和 2 的相位差，这个相位差与瞬时质量流量成正比。传感器产生的振幅与流量成正比的信号， 温度测量值以及驱动频率一起送入 MASS 6000 变送器， 转换成与流量成正比的标准信号，完成后续的质量流量、温度和密度的计算。
2 SITRANS F C 质量流量计的安装要求及精度误差
MASS 2100 传感器在安装方面虽然对入口直管段无要求，但尤为特别提出流体中出现气泡会导致测量误差， 流量计不可以安装在系统的最高点，最好的安装位置是低管段或 U 型管段的底部;如果管道上存在强烈的振动，要采用弹性管道元件使之振动衰减;保证存在于液体中的任何溶解气体不会挥发。
3 MASS 2100 流量计在应用中出现的问题及解决方案
3.1 压力变化引起测量波动
在从羰基铁液体贮罐进入蒸发器前采用了 MASS 2100 质量流量计来进行计量，在流量计使用前，我们对其进行标定，使用的实验介质为水，与蒸发器的液位进行比较，测量过程数据稳定，测量数值准确。 经过基础测试后开始正式通入羰基铁液体准备启动生产。 这时发现流量计数值显示开始波动， 从 1500kg/h 到-300kg / h 之间漂移，根本无法正常计量。之前用水做标定时还一切正常，通入羰基铁液体后出现的波动造成的原因是什么，经过多次分析讨论，结论是羰基铁液体通过自压进入蒸发器(经过质量流量计)时，介质压力发生变化导致溶解于羰基铁液体中的 CO 气体释放出来，产生气泡，当气泡达到一定量后，造成测量波动失真。
这样就需要查找造成压力变化的原因并加以消除， 因此现列出羰基铁液体从贮罐进入蒸发器的路线图， 对造成波动的原因加以描述： 羰基铁液体贮罐 (0.3～0.4MPa)→羰基铁过滤器(0.3MPa)→自力式减压阀 (0.1MPa)→质量流量计 →调节阀(10KPa)→蒸发器。
根据上面的路线图， 可以看出当羰基铁液体自减压阀减压至 0.1MPa 后，压力值发生变化，这样溶解于其中的 CO 气体大量释放出来，随后进入质量流量计内造成测量波动。 在对质量流量计用水做标定时水不会有气体释放出来， 所以测量值真实稳定。 这样将自力式减压阀从工艺管线上取消，让羰基铁液体的流动过程中没有较大的压力变化，再做测试时，前三台质量流量计的数值显示无波动，稳定。 但当继续第四台蒸发器开车时，前三台的质量流量计显示值又开始杂乱无章的波动。
3.2 安装位置引起测量波动
第一个问题：由于压力变化产生大量气泡，造成流量计测量值波动的问题已解决， 第二个问题：12 台质量流量计因为彼此之间通入流量引起相互间波动的问题又产生。 现将羰基铁液体进入蒸发器的路线描述如下：羰基铁过滤器→1# 质量流量计→1# 调节阀→1# 蒸发器→2# 质量流量计→2# 调节阀→2# 蒸发器∶12# 质量流量计→12# 调节阀→12# 蒸发器在羰基铁液体从过滤器进入质量流量计时, 旁路阀关闭，流量计前后手动阀门全部打开， 利用调节阀对流量计流量进行调节，保证蒸发器正常平稳运行。 但因 12 台蒸发器同时工作时，必须将 12 台流量计和调节阀同时启动运行， 因从同一台羰基铁过滤器中有 12 条分支进入 12 台蒸发器，这样即使取消了自力式调节阀的压力调节，12 台调节阀同时动作时仍然会造成一定的羰基铁液体在 12 条分支管线内的压力变化， 仍然会有少量溶解的CO 气体释放出来， 当释放量累积到流量计所允许的测量临界点时，测量值又开始波动失真，造成整个工艺系统无法稳定运行。
如果要求羰基铁液体中不允许有 CO 气体存在， 根据羰基铁液体特性，这个是根本无法实现的。 因此在操作现场将质量流量计与手动球阀(即旁路阀)位置互换，并将手动球阀(旁路阀)有一个极小的开度， 让从羰基铁液体中溶解的 CO 气体释放后从旁路阀中进入蒸发器， 羰基铁液体会经流量计和调节阀进入蒸发器，从而保证了流量计正常运行测量。
3.3 羰基铁液体冷凝引起测量波动
当减压阀和流量计安装位置解决后质量流量计平稳运行了一个月左右，又出现大幅度偏差波动，生产工艺中部分设备被迫进行手动控制，一旦联锁程序无法实现，对生产工艺指标的控制产生极大的影响。 从以上几个方面查找原因，均处于正常工作状态。 继续查找原因发现羰基铁液体随温度变低密度增大、粘度增大，当增大到一定程度时，流量计开始波动无法正常测量。
出现羰基铁液体温度变低是由于羰基铁液体存放在室外贮罐中，冬季到来，室外温度下降造成。 而羰基铁液体贮罐放置室外是因为 Fe(CO)5受日光或紫外线照射时发生二聚作用，生成Fe(CO)9和一氧化碳，一旦发生羰基铁液体泄漏事故，第一生成Fe(CO)9在空气中自燃，第二分解释放出的 CO 气体为有毒有害气体，对人身和设备均会造成极大的危害。 因此根据安全部门要求羰基铁液体贮罐必须被放置在室外安全距离处。 这样冬季生产时，羰基铁液体会经过一段较长的室外管线进入到室内(室外温度-30℃左右)，再经流量计进行测量时发现流量计密度显示值由原来的 1.453g/cm3上升至 1.998g/cm3， 并发现羰基铁液体明显变得粘稠。 这种情况发生后流量计的测量开始波动，稳定性越来越差，最后达到无法测量状态。
针对于这个情况的发生， 对羰基铁液体的温度和粘度做流量计测量的临界点测试，经过大量的实验得知在-10℃以上，流量计可以正常测量。 这样在羰基铁液体进入室内开始至蒸发器入口管线均增加电伴热带保温，测量效果良好。 在西门子公司关于 SITRANS F C 质量流量计操作手册的应用部分有这样一段话：科里奥利质量流量计适于测量所有的液体和气体。 过程条件或温度、密度、压力、粘度、电导率和流体状态分布等过程参数发生变化时，不会影响测量结果。 从 1000t/a 羰基铁生产线中羰基铁液体测量中证明这段描述有待于商榷。
4 结束语
在 1000t/a 羰基铁生产线的闪蒸系统中还使用了金属转子流量计， 作为从闪蒸器至羰基铁液体中间贮罐的羰基铁液体计量，在实际应用中出现转子振荡问题，导致测量数值在上位机以不规则曲线显示，无法正常使用来实现自动化控制生产。 基于以上原因将金属转子流量计改型为 MASS 2100 质量流量计，运行效果可以达到进入蒸发器中所使用流量计的测量效果。 基于羰 基 铁 液 体 的 特 殊 性 ， 在 测 量 使 用 中 选 用 SITRANS F CMASS 2100 质量流量计对羰基铁液体的测量有很好应用。
参考文献
[1]SITRANS F C 质量流量计操作手册[K].西门子(中国)有限公司
[2]乐嘉谦.仪表工手册[M].2 版.北京：化学工业出版社，2004
