摘 要 介绍一种适合HP-5890/HP3396色谱分析系统连续自动分析模式的实现方案，通过时间继电器和中间继电器构成的色谱自动分析控制器，实现了分析工作的自动化，且控制器制作简单，价格低廉。应用效果表明，该控制器可显著提高工作效率。
1 问题提出
通常情况下色谱分析过程为：样品送入进样器后，立即钦动色谱主机“start"键，或积分仪上“start"键，整个色谱系统即开始分析工作。其中，色谱仪按照设定好的分析方法程序完成样品分离及检测，积分仪完成数据采集及处理，并自动打印报告。若进样系统采用阀在线进样，整个分析工作就只剩下钦动“start" 键了。事实上，有很多分析工作，分析方法建立之后，其日常工作量就主要集中在钦动 “start"键这一简单而又枯燥的重复劳动上。为此，如果能通过一定技术手段取代钦动 “start"键，势必大大简化劳动工作量，显著提高工作效率，同时也有利于减少人为操作误差。
通过分析发现，钦动 “start"键的实质是为色谱分析系统提供了一个脉动信号，该脉动信号再触发相应的工作机制，从而实现色谱主机及积分仪的同步工作。这样，如果通过其它方式给色谱分析系统提供相应脉动信号则完全可以取代钦动 “start"键而实现色谱分析过程的自动化。问题的关键在于找到色谱主板接收脉动信号的接口以及采取相应的技术处理。
HP-5890色谱仪主板顶部部分俯视图及与HP-3396积分仪连接的示意图如图1 所示。图中back 指色谱后部，front指色谱前部。图示1是色谱仪与积分仪的典型连接方式。当然也可根据需要将 Remote(遥控线)、Singal1(信号1)或Singal2(信号2)与integrator(积分仪)连接。通过对色谱仪主板电路以及积分仪信号传导机制进行分析和测量后发现,积分仪与色谱仪实现联动、以及启动色谱仪分析程序的脉动信号可通过Remote(遥控线)靠近Singal 1(信号1)端的两个针端输入。
2 改造方案及原理说明
基于上述分析的结果，显然实现分析过程自动化的下一步主要任务集中在制作提供脉动信号的控制器。图2.是附加了定时脉动控制器后色谱仪主板与积分仪连接方式的示意图。Controller(控制器)的主要功能是可根据需要定时向色谱分析系统提供色谱启动的脉动信号。Controller(控制器)的工作原理可依据图3所示进行设计[1]
KT- 时间继电器，KTi-KT 时间继电器的第i 个触头， KA- 中间继电器;KAi-中间继电器KA的第i个触头，FU-熔断器;K- 功能选择开关;SBSTART- 启动按钮;SBSTOP-停止按钮;pin1,pin2-与色谱仪remote对应端口连接点。
下面结合图3详细说明Controller(控制器)的工作原理及具体工作过程。
图3 中右侧虚线框内为主控电路部分,左侧虚线框内主要为受控部分连接。当选择开关K 打开时,按下启动按钮SBSTART,中间继电器1 开始工作，在中间继电器1 的工作线圈1KA 作用下,其触头1KA1和1KA2闭合,时间继电器2 开始工作,在其工作线圈2KT 作用下,其触头2KT2依据设定程序定时闭合,最终完成色谱、积分仪自动启动工作。这一工作方式可以完成按下启动按钮SBSTART 后的单次或连续多次色谱、积分仪自动启动工作。与时间继电器2 的触头2KT2串连有熔断器FU,目的在于避免较强电流对色谱造成损坏。
当选择开关 K 闭合时，按下启动按钮 SBSTART，中间继电器1 开始工作在中间继电器1 工作线圈1KA作用下，其触头1KA1和1KA2闭合，此时时间继电器2 开始工作，在其工作线圈2KT 作用下，其触头2KT2依据设定程序按时闭合,完成单次色谱、积分仪自动启动工作。同时时间继电器2 的触头2KT1闭合，中间继电器2 开始工作，在中间继电器2 工作线圈2KA 作用下，其常闭触头2KA2打开，常开触头 2KA1闭合，此时时间继电器 2 停止工作，接下来的色谱、积分仪单次或连续多次自动启动分析由时间继电器1 通过其工作线圈1KT 实现对其触头1KT2定时闭合，最终完成色谱、积分仪自动启动工作。这一工作方式可完成一段时间之后的单次或连续多次色谱、积分仪自动启动工作。在结束分析时，钦动SBSTOP 停止按钮即可。
两种工作方式的结合使用，可较大提高工作的灵活度。譬如若从现在开始就进行周期连续分析工作，则在功能选择开关K 处于打开位置时，按下启动按钮SBSTART 即可。若想一段时间后再进行周期连续分析工作，则在功能选择开关K 处于闭合位置时，按下启动按钮SBSTART 即可。这对于提高色谱利用率，提高工作效率，具有非常明显的效果。
该技术可广泛应用于实验室、工厂等现场色谱连续分析工作，具有制作成本低廉、性能稳定、安装方便等优点。
3 应用实例
在石油化工催化剂再生研究过程中，将再生器与色谱仪直接相连，通过连续在线分析再生尾气，可以较为详细的跟踪失活催化剂上的积炭烧除的全过程，进而可以推测催化剂上积炭形态、种类、燃烧的难易程度等，并可为再生条件的选取提供重要的参考信息。但是，要想尽可能多地获得烧碳的信息，色谱仪需要连续不间断长时间分析，显然采用手工连续进样工作量非常之大。笔者在对异丙苯失活分子筛催化剂进行再生研究过程中，就采用上述原理自行设计了自动分析控制器并与色谱仪连接。根据色谱分析条件，设定分析间隔为10min/ 次，连续分析20 小时20 分钟(连续进样次数为 122 次)。在一定的程序升温再生条件下，再生过程CO2浓度随时间变化曲线如图 4 所示。由图4 可较为详细地了解催化剂的烧碳过程，包括不同时间烧碳率，以及温度与焦碳烧除的对应关系等等，这无疑对催化剂的再生研究提供重要信息。显然，
在上述20 小时20 分钟连续分析过程中，采用自动分析控制器对色谱分析进行控制，操作人员不需对色谱进行干预，一切自动完成，大大减少了劳动量。但若用人工进样，其工作量及工作强度是显而易见的。该色谱自动分析控制器还在乙苯、异丙苯催化剂上千小时的寿命试验及多套实验装置长期催化剂考评试验中也取得了显著的应用效果，极大提高了工作效率，方便了操作过程。
需要强调的是：上述气相色谱仪的自动分析实现过程，主要针对HP-5890与HP-3396积分仪构成的色谱分析系统进行介绍的，实际上该方法可推广至各种各样的色谱分析系统，因为所有色谱系统的作用机理是相同的。同时上面讲述的方法仅仅是实现色谱仪自动分析功能众多方法之一，还有许多其它方案可供选择，例如通过编程也可方便实现自动分析过程。
参考文献
[1] 刘俊涛，顾星，刘国强，徐蟾芬 .色谱自动分析装置. CN 2462386Y ,2001,11
本文作者：刘俊涛 刘国强 王华文 林衍华
