AA7003A 型原子吸收光谱仪的安装与验收

   2023-12-16 互联网1500
核心提示:摘 要:简述了北京市东西电子技术研究所、北京三雄科技公司生产的 AA7003A 型原子吸收光谱仪的安装要求、安装过程应注意的问题

    摘 要:简述了北京市东西电子技术研究所、北京三雄科技公司生产的 AA7003A 型原子吸收光谱仪的安装要求、安装过程应注意的问题,以及如何调试验收指标。

    1 仪器安装

    1.1 拆箱

    检查包装箱有无变形和受损,取出仪器,检查外观有无损坏,对照装箱单检查各配套件及配件是否齐全。

    1.2 仪器使用环境条件

    室内工作温度15 ℃- 35 ℃,湿度≤75 %;仪器应远离强电磁场及冲击振动源、灰尘多、腐蚀气体多的地方,仪器室须配备排风系统,严禁明火,抽烟,应有灭火设施。

    1.3 电源

    仪器供电电压为220 V±22 V,频率为 50 Hz±1 Hz,消耗功率>500W (主机),电压不稳地区,应当配备稳压器,输出端应配有一个多用插座盒,并有良好接地。由于石墨炉分析时多为瞬间(约 10 s)大电流(约 300A/10V)供电,此电路不可能稳压,不应与主机共用一条火线,以免影响主机稳定。

    1.4 气体要求

    乙炔气:纯度≥99.99 %

    空气:空气压缩机应提供无油、无水、无尘的干净空气。

    氩气: 纯度≥99.99 %

    1.5 原子化器的安装

    1.5.1 火焰原子化器

    将仪器安放在符合要求的工作台上,将主机按图放好,调节仪器支脚,以保证仪器平稳。从配件箱中取出雾化室和燃烧头,将雾化室装在火焰原子化器的支座上,用一内六方螺钉将其固定。然后按气路标识接好空气管及乙炔气管,最后将燃烧头装在雾化室上(用力向下压入),在雾化室排液管口接上仪器供应的蛇纹塑料管,另一端与仪器背面的水封管连接。

    1.5.2 安装水封管

    将水封管托架用三只平头螺丝固定在仪器背面黑色底座上,连好排液管,在水封管内注满自来水(每次开机前都应切记这一点)。

    1.5.3 石墨炉原子化器

    石墨炉原子化器和火焰原子化器装在同一工作台上,里外并列装置。当使用石墨炉分析样品时, 将工作台拉出到止位,并锁紧,使石墨炉正处于光路中。将石墨炉上的手柄向顺时针方向搬动就可将石墨炉体的两部分分开。用弯头镊子从管口夹住石墨管(进样口向上),插入左侧炉体,用一个微量进样器的塑料进样头从石墨炉进样口插入石墨管进样孔 (保证石墨管进样孔定位在石墨炉进样孔的正中位置),反时针搬动手柄将两部分炉体合拢,压紧石墨管。抽出塑料进样头,观察石墨管进样口是否在正中位置,否则应重新安装。

    1.6 仪器电路、气路、冷却水的连接

    仔细检查插头、插座是否吻合,要注意各插头的形状和大小,不要错接,注意电源是否合适,是否有合格的地线。燃气口连接乙炔气。空气口连接从空压机来的压缩空气,检查气路是否畅通,再检漏(非常重要)。

    另一气路控制是专供石墨炉分析用的。它从仪器背后的“保护气”入口(0.2 MPa)进入仪器后分外气路和内气路两路流动。 外气路是指围绕石墨管的气流,流量为 2 L/min。 内气路是指从石墨炉两端流入石墨管内的气流,调节流量为100 ml/min。此气流在石墨炉分析中除原子化阶段(以及原子化前数秒钟)被阻断外始终流通。

    冷却水路———冷却水专供石墨炉冷却用。用蛇纹塑料管连接在水龙头上,出水管引至下水道。 在石墨炉分析期间必须通入每分钟不低于 2 L的冷却水。

    1.7 软件的安装

    启动计算机,在 DOS系统下将 3.5 吋软盘插入 A 驱,当前驱动器符为 A: ,用键盘输入“INSTALL”命令,然后按回车键,计算机就会将全部文件输入 C 盘内,直至 A 区指示灯灭后方可取出软盘保存好。计算机在拷入文件的同时会自动在根目录下建立一个 AA7OO3 的子目录。在以后的操作中只要调出这个子目录或在 DOS系统提示下进入该目录,即可启动AA7OO3 操作软件。

    2 仪器的调试与验收

    2.1 雾化器的调整

    将雾化器与气路单元连接起来,调整空气流量调节阀,使压力表指针在 0.2 MPa,气体流量在 6 L/min~8 L/min 之间,把塑料毛细管插入水中,将雾化器垂直向上,观察喷雾情况,转动导向杆,直至毛细管内有小水泡出现为止。选择喷雾量最多的位置为最佳工作位置 (雾化器是一个重要又精细的部件,应时刻注意保护,调好后,不要随意拆动) ,调好雾化器后安装燃烧头。

    2.2 元素灯及氘灯检查

    打开灯室盖,将两只元素灯(铜灯和镉灯)分别插入 2 只六角灯座内,固定在灯架上,按下主机电源开关,红灯亮,表示主机已供电。选择灯位置后,两只元素灯均发稳定无闪烁光即为正常。将黑杆按下,从通光孔看到兰色光表示氘灯正常。

    2.3 灵敏度调节

    以铜元素为标准,用对光板调好燃烧器狭缝与元素灯光轴的平行性。方法如下:先将光能量调到 100 %,放上对光板后挡去一半的光束光能量减少一半,这时在狭缝上选择三点———两头和中间,如果无论对光板放在三点中的哪一点,光能量都显示在 50%左右,则说明狭缝与光轴平行,否则要继续调整燃烧头的位置,直至调好为止。

    2.4 仪器调试所需的试剂

    乙炔气:纯度≥99.99 %,带乙炔气压力表。

    氩气: 纯度≥99.99 %,带氧气压力表。

    铜溶液1 000 ug/ml(国家标准物质中心提供)。

    镉溶液1 000 ug/ml(国家标准物质中心提供)。

    硝酸 (优级纯)。

    磷酸二氢铵溶液(120 g/L 优级纯)。

    硝酸镁(50 g/L 优级纯)。

    试验用水为高纯水。临用前将铜溶液稀释为 10.0 ug/ml,镉溶液稀释为0.10 ug/ml。

    2.5 外观与初步检查

    仪器应有下列标志: 仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号和出厂日期,制造许可证标志和编号等,仪器的开关,旋钮及按键应能正常工作。

    2.6 稳定性

    2.6.1 将铜元素灯插入灯座内,打开工作站,选择火焰原子吸收分析方法,设定分析参数:

    时间常数: 2 稀释倍数: 1.0000

    延迟时间: 0.0000 测量单位: mg/L

    积分时间: 2.0000 工作模式: 校准

    终止时间: 9999.00 计算方式: 峰高

    统计方式: 平均值、SD、RSD

    预热 20 min 后点火进行测量,结果如下:

    A:波长精度 (铜) 波长 324.77 nm 高压 213 V;灯电流2 mA;狭缝 0.2 nm;

    B: 分辨率 (Mn):8 %≤40 % (国标)

    C:测量精密度: RSD=0.8 % 合格

    D: 检测限 (Cu): 0.13 ug/L 合格

    E:特征浓度(Cu): 0.02 ug/ml≤0.05 ug/ml 合格

    F:线性相关系数:0.9 999 合格

   2.6.2 将镉元素灯插入灯座内,选择无火焰原子吸收分析方法,设定分析参数:

    时间常数: 1稀释倍数: 1.000

    延迟时间: 0.0 000测量单位: ug/L

    积分时间: 4.0 000工作模式:    校准

    终止时间: 9 999.00计算方式:峰面积

    统计方式:平均值、SD、RSD

    背景扣除:可选也可不选。

    选择背景扣除时,压下氘灯。

    选择波长228.80 nm,狭缝 0.2 nm,灯电流 1.3 mA。打开保护气、冷却水、石墨炉电源。设置石墨炉程序升温。

    预热 20 min 后进行测量,结果如下:

    A 线性相关系数:0.9 991 合格

    B 精密度:RSD=2.3 % 合格

    C 检测限:0.13 ug/L 合格

    本文作者:冯建梅


 
举报收藏 0打赏 0评论 0
 
更多>同类资讯
推荐图文
推荐资讯
点击排行
网站首页  |  关于我们  |  联系方式  |  使用协议  |  版权隐私  |  隐私政策  |  网站地图  |  排名推广  |  广告服务  |  积分换礼  |  RSS订阅