粉体在人们日常生活和工农业生产中的应用非常广泛。在工农业生产和科学研究中用到的很多固体原料和制品都是以粉体形态存在的,而且在不同的应用领域中,对粉体特性的要求各不相同,从而形成了表征粉体特性的不同参数,如粒度、粒度分布、粗糙度、流动性等。由于粒度分布对粉体产品的质量和性能起着重要的作用,如保水材料的粒度分布对其保水性能有重要影响、水泥的粒度分布影响其堆积密度和孔隙率并且对其凝结时间及最终强度亦有影响、各种矿物填料的粒度影响制品的质量与性能、土壤的粒度及其分布影响其保水性能等,因此粉体的粒度分布在其加工与应用领域中常作为检测和控制参数。
现有的粒度及其分布测试仪器主要有激光粒度仪、成像颗粒分析仪、机械振动筛和手工筛等;主要方法有筛分法[1-3]、数字成像颗粒分析法[4]、激光粒度测量法[2,5-7]、沉降法[8]等。不同的方法具有不同的检测原理,且其适用的检测范围也有所不同。本研究基于光学显微镜和数码相机拍摄粉体中颗粒的二维形貌,利用图像处理方法测试粉体的粒度分布。
1 实验
1.1 原料与仪器
二氧化硅粉,清华大学材料科学与工程系粉体工程研究室自制;粉煤灰,取自江西萍乡火电厂。
数字显微系统为德国莱卡集团生产的Leica DMR研究级透射和反射偏光数字显微系统。该系统用可见光作用微观物体,并捕获其几何特征,通过显微成像系统再经CCD图像采集系统输入电脑并储存。
1.2 样品处理
取0.5g左右颗粒试样放在一块玻璃板上,借助多次四分法达到约0.01g为止。用数码相机拍摄粉体样品中颗粒形貌照片时,尽量将样品平铺在一张平整的板上,并使样品分散。用显微镜法测量样品时样品需求量极少,因此,取样和制样时为保证测试样品有充分的代表性和良好的分散性,本研究用精确度为0.001g的电子天平称准确称取样品质量,将已称重的试样倒入装有已知体积的分散液中,用滴管吸取已充分分散的试样,并滴加2~3滴至经1%~2%盐酸溶液浸泡、蒸馏水洗净、干燥的玻璃载片(约75mm×25mm)上,盖上盖玻片后备用[9,10]。
1.2 图像处理软件
图像分析软件IPP(全称Image-Pro Plus),4.5版本,开发商为美国Media Cybernetics公司。
1.3 图像处理方法
主要检测是将数码拍摄照片或显微镜图片导入计算机分析。采用手动测量颗粒粒径时,先进行标尺校准,即按照图像上标尺确定单位长度所占像素的个数,并设置输出单位;然后运用图像的手动测量工具,人工分辨颗粒的轮廓和边界,判定边界上距离最远的两点并标记,软件内嵌程序计算两点之间的距离;逐一标记不同颗粒的直径,再将粒径数据导入excel;人工划分统计不同粒径范围内颗粒的个数,即得所选样品的粒度分布。采用自动测量颗粒粒径时,校准标尺,设置输出单位后运用图像处理中的二值化工具将数码相机拍摄照片和显微照片等彩色图像、灰度图像转化为黑白图像;选择自动测算工具,输出所测算粒径数据,并自动统计计算结果,记录样品粒度分布。
2 结果与讨论
2.1 手动测算结果
由于所选二氧化硅粉的粒度分布范围较广,最小颗粒只有0.5μm,最大颗粒可达到约3mm。针对这类粉体,若用光学显微镜、电子扫描显微镜观察,即便是在最小的放大倍数条件下也很难在同一视场中获得具有统计意义的颗粒粒径及其分布,故本研究选用视场较大的数码相机作为摄像工具,二氧化硅粉的照片如图1所示。
从图1可以看出,二氧化硅粉中粗细颗粒的粒径相差较大,且由于采用手工分散方式,照片中部分颗粒聚集在一起。若采用图像处理方法中的自动计数和自动测量工具,势必会造成大颗粒偏多、小颗粒偏少的误差。因此,本研究采用手动测量的方法测量450个二氧化硅颗粒的粒径,结果如表1所示。
为直观反映二氧化硅颗粒粒度与各组分百分含量的关系,以二氧化硅颗粒的粒度为横坐标、以该组分对应的微分含量和累积含量为纵坐标,绘制微分分布曲线和累积分布曲线,分别如图2所示。
从图2(a)可以看出,所选二氧化硅粉的微分分布呈近似双峰特征,粒度在0.65~0.70mm之间出现第一个峰,在1.10~1.15mm之间出现第二个峰。其累积分布曲线近似呈“S”型,如图2(b)所示。
2.2 自动测量结果
与手动测量相比,自动测量具有速度快、准确度高等优点,主要表现为图像处理软件能自动识别颗粒边缘,能较准确地获取某一颗粒的最大直径和最小直径,并能根据需要直接测算出颗粒最大直径和最小直径的平均值。但前提是要获得分散良好、颗粒之间无团聚的颗粒照片。为此,本研究运用超声波将粉煤灰样品充分分散,并在显微镜上获得具有代表性的颗粒图片,如图3所示。将图3导入图像处理软件中,并将其二值化,二值化后的图像如图4所示。
获取二值化图像后,校准标尺,选择测量工具,选定粒径为测定参数,点击自动获取黑色对象的参数信息,导出数据至excel,统计后得到粉煤灰的粒度分布数据,如表2所示。
以粉煤灰的粒度为横坐标,以该组分对应的微分含量和累积含量为纵坐标,绘制粉煤灰微分分布曲线和累积分布曲线,分别如图5所示。
由图5(a)可以看出,各粒级组分的含量随着粒级的增加呈指数下降。文献[11]发现,当粉体为最紧密堆积时,多级理想球状颗粒混合粉体中各粒级组分的体积分数随着粒级的增加呈指数下降。这表明本实验所选粉煤灰样品较符合最紧密堆积时多级理想球状颗粒混合粉体的特性。其累积分布曲线(图5(b))不是呈严格的“S”型,与最紧密堆积时多级理想球状颗粒混合粉体的粒度分布特性一致[11,12]。
2.3 讨论
筛分法是颗粒粒径测量中最通用、最直观的方法。根据振动方式的不同,筛分法分为机械振动筛分和手工筛分两种。筛分法由于原理简单、直观、操作方便、易于实现而被广泛应用。而其缺点有以下几方面:(1)由于粒径段的划分受限于筛层数,对粒径分布的测量略显粗糙,不能得到连续的粒度分布曲线,进而影响了粒度分布测量结果的精度;(2)筛分的过程中因为振动强烈,一些颗粒种类可能极易破损,从而破坏了粒径分布,影响了测量结果[1];(3)若颗粒之间吸附作用较强,在筛分中经常出现聚合成团的现象,这也影响了筛分结果的准确性[2];(4)机械振动筛分由于需要装配筛塔、称重以及清洗筛子,存在自动化程度不高、工作量大、测试时间长等缺陷,手工筛分还会出现因操作人员不同导致结果重复性较差的现象[3]。针对其存在的优缺点,筛分法主要应用在45μm以上大粒径颗粒的粒径分布测量,而对于粒径较小的颗粒,除非使用特殊的方法,筛分法的可靠性一般较低。数字成像颗粒分析仪基于数字成像原理,使大量物料从光源和相机间自由下落,颗粒通过光学成像记录并数字化,经计算机处理获得基于体积分数的物料粒度分布数据[4]。马尔文激光粒度仪的优点是:测量粒径范围大(为0. 02 ~2000μm),无信号盲区,实际分辨率高[5],检测速度快,智能化程度较高,输出结果是连续的粒径分布,使用方便,重复性好[6]。马尔文测量方法的缺点主要在于参数设置困难,同时,不规则颗粒的截面积平均起来要大于相同体积的球体[7]。鉴于此,李文凯等[2]认为激光粒度仪测定的不规则颗粒的直径比相同体积的球形颗粒要大一些。沉降法的理论基础是以球形颗粒为前提的斯托克斯定律,但在实际试样中粒子多为形状不一的多面体,所以作为计算结果的粒子半径及其分布只能看作是相当于球形的当量半径及其相对分布。从操作的误差来看,沉降法的精度不高,除了操作方法本身的缺陷之外,人为因素带来的误差也会影响测试结果的可靠性[8]。
从二氧化硅粉和粉煤灰粒度分布的测算过程和结果可以看出,图像处理方法可直观反映粉体中颗粒的形貌信息,并可根据粉体的分散特性以及图像的清晰程度选用手动方式和自动方式测算粉体的粒度及其粒度分布。该方法可靠性高,只要保证粉体中颗粒形貌清晰,颗粒之间无团聚和聚集现象,则分析结果准确,测算效率高。此外,该方法的适用范围广,一方面,可以推广至基于粉体样品扫描电子显微镜图像、投射电子显微镜图像等其它颗粒图像的粒度分布分析,另一方面,对于考察颗粒在粉体填充树脂基、金属基等复合材料中的粒度及其分布特性也具有特别的意义。因此,图像处理方法既可直接测量粉体的粒度分布,亦可作为其它粒度仪器测试可靠性的评价参考方法。其主要缺点在于:操作比较麻烦,当粉体中颗粒之间界限不清晰时需采用手动方式测算,测算时间较长,且易受人为因素影响;若取样太少,样品代表性不够。但总体而言,只要注意操作过程,尽量减少误差,图像处理方法也是适用于测量粉体粒度分布的可供选择的方法之一。
3 结论
(1)用图像处理方法中的手动方式测算的二氧化硅粉粒度分布的微分分布曲线呈双峰分布特征,其累积分布曲线呈近似“S”型; (2)用图像处理方法中的自动方式测算的粉煤灰粒度分布的微分分布曲线呈指数下降特征,其累积分布曲线为不严格“S”型; (3)图像处理方法适用于粉体粒度分布测量,也是可供选择的粒度分布测量方法之一。
参考文献
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作者：吴成宝:男,1978年生,博士后,讲师,主要从事粉体工程材料及其应用研发 E-mail:wuchengbo@126.com
