摘要:简介了DHP-06型氩气纯度分析仪的原理,重点对7种常见故障进行了分析,并提出了排除故障的方法,最后介绍了仪器在日常使用中的注意事项。
DHP-06型氩气纯度分析仪在空分行业使用较多。邢钢制氧厂现有两台,分别于1998年和2002年随6000m3/h空分设备和12000m3/h空分设备的投产而投入运行。在运行过程中,出现了一些故障。特别是1998年购进的分析仪,由于运行时间较长,故障较多。下面就常见故障及排除方法做一简要介绍。
1 DHP-06型氩气纯度分析仪的原理及流程
DHP-06型氩气纯度分析仪是典型的双柱、双阀切换的色谱系统。配备高灵敏度的改性氩离子化检测器,检测器内有能提供β射线的NI63放射源、能提供大量电子的有机物,在检测器内电场的作用下可形成强度大于10A的高基流。当经色谱柱分离、电离电势大于11·6eV的杂质进入检测器时,会产生猝灭效应而降低基流,从而产生杂质信号。
在一定条件下,检测器内有机化合物的种类和浓度、极化电压的高低、柱温及载气纯度和流量都是影响灵敏度的因素。
该分析仪包括载气净化系统、分析检测系统及进样系统。
2 常见故障及排除方法
2·1 氢气、氧气和氮气出现反峰
在色谱图的氢、氧或氮的位置出现反峰,无法对氩气中的杂质进行检测。
系统漏气或净化系统失效。当纯度小于99·9999%的载气———氩气进入检测器后,将严重影响基流的产生。如载气中含有较多的氮并进入检测器时,氮分子就会阻碍基流的产生,在色谱图上氮的位置出现反峰。
出现上述现象时,首先要对系统进行认真检漏。把净化器温度降至室温,载气瓶出口压力升至0·3MPa,堵塞净化管尾端,用肥皂泡沫检漏。若有漏点,处理;若无漏点,关闭气瓶开关,系统保持0·3MPa的压力, 1h后系统压力不应有明显变化。若有变化,应继续查找漏点,系统不允许有微小漏气。其次要对净化系统进行活化再生。放开系统尾端,调节载气流量为60mL/min,把管式炉升温至850℃,并保持1·5h;然后将炉温降至700℃,载气接入仪器并调节流量为30mL/min。
系统气密性良好时,载气(瓶装氩气纯度>99·99%)经净化系统净化成高纯氩载气(纯度>99·9999%),进入主机分析系统。
2·2 灵敏度下降
仪器的灵敏度下降后,低含量杂质不出峰或峰高较低。
仪器灵敏度下降的原因是多方面的。首先应检查各参数是否正常,若各参数正常,应从以下两方面考虑。
(1)提高有机物压力:仪器开始投运时有机物的压力通常为0·01~0·05MPa,灵敏度下降后可在噪声允许的情况下将此压力逐步提高至0·2MPa (一般不大于0·25MPa)。
该压力的提高可直接导致检测器内有机物浓度的增加,即增加了易产生电子的物质浓度,使检测器内的基流增加,从而提高灵敏度。
(2)提高极化电压:极化电压是检测器内加在两个电极上的电压,是基流形成的必要条件。在缓慢提高极化电压的同时务必注意噪声的增加。一般情况下,该电压不应超过550V,否则可造成检测器击穿。
若仍不能将灵敏度提高,应提请厂家对检测器进行检查及维护,严禁自行拆卸检测器。
2·3 噪声大
仪器的噪声大,最显著的现象是谱图基线凌乱。
仪器噪声增大的原因及排除方法与仪器灵敏度下降的原因及排除方法正好相反,不再赘述。
2·4 杂质峰分离较差
氢、氧、氮、甲烷和一氧化碳峰分离较差,甚至形成重叠。
产生此故障的原因较简单:①载气流速过大,各杂质在色谱柱内还没来得及完全分离便流出,自然要形成重叠峰,此时把载气流速降到合适值(一般为30~40mL/min)即可;②色谱柱失效,不能分离各杂质,此时应将色谱柱拆下,根据失效原因进行活化,如色谱柱被水污染,可将它置于110℃烘箱内,通入干燥氩气,活化1~1·5h。
2·5 氢峰前有负峰或大的信号峰
氢峰前有负峰或大的信号峰,影响氢的定量分析。
氢峰前有负峰,说明进样压力过低。排除方法:顺时针调节背压阀以升高进样压力。氢峰前有一个大的信号峰,说明进样压力过高。逆时针调节背压阀以降低进样压力。
本仪器是通过平面六通阀上的一个0·5mL取样管来取样。根据气体方程,当体积、气体常数和温度不变时,取样量正比于样气压力。因此样气压力过高或过低,都不能正确反映杂质的含量。正确的方法是:样气(含标气)的取样压力应尽可能和系统的压力保持一致。
2·6 基线漂移
基线向上或向下漂移,影响杂质的定量分析。
引起基线漂移的主要原因:①系统刚开始投运或参数调整后还没有稳定,如载气流量、有机物压力调整后还没有稳定,此时只能等待;②环境温度的变化,它会导致色谱柱温度发生变化,解决的方法是尽量恒定实验室的环境温度。
2·7 谱图上有竖线
谱图主体正常,能正确显示杂质的保留时间并可定量分析,但在谱图上每隔0·3~0·4s就产生1条竖线。
引起该故障的原因:主机电源不合适。解决方法:①将主机电源和加热炉电源分开,因为功率800W的加热炉每隔几分钟就会启动1次,会影响功率为140W的主机正常工作;②主机电源电路上不能有其他大功率电器工作,最好使用UPS电源;③系统应有小于4Ω的接地线。
3 日常使用中的注意事项
DHP-06型氩气纯度分析仪是精密分析仪器,在日常使用中应“七分维护,三分使用”。为了使其更好地服务于生产,保证产品的质量,还应注意以下几点:①经常检查气路的气密性,不允许有微小漏气;②随时注意各参数的变化,及时进行微调;③注意环境,特别是环境温度的变化,要及时校对仪器;④分析产品纯度时,要对样气气路进行充分的吹扫;⑤更换载气瓶时,净化系统的管式炉应降至室温;⑥电源和接地线要符合要求;⑦严禁私自拆卸检测器及其周围气、电路。
本文作者：李仁波,王洪有
