张涤新，赵 澜，成永军，冯 焱，宋瑞海( 兰州物理研究所，甘肃 兰州 730000 )
摘 要：本文介绍了美国 NIST、德国 PTB、日本 NMIJ、意大利 IMGC、韩国 KRISS、中国计量科学研究院NIM 和国防科技工业真空一级计量站(兰州物理研究所 LIP)的气体微流量测量技术的研究进展，并对其测量方法，测量装置性能指标进行了评述。
关键词：气体微流量;气体微流量计;测量装置
中图分类号：TB77 文献标识码：A 文章编号：1002-0322(2010)01-0001-06
随着真空校准技术的发展，需要测量气体微流量，提出了气体微流量计的研制，进而建立气体微流量标准，用于真空漏孔和正压漏孔的校准，这已成为真空计量研究的重要内容。
根据气体状态方程，一定质量的气体，其状态由压力、体积和温度三个参量来描述。一般用处于平衡状态的理想气体所占有的体积和其压力的乘积表示气体量，同时气体量需要注明气体温度或换算成 23℃时的数值。气体流量则是单位时间内通过某一截面的气体量，其状态由压力、体积和时间三个参量来描述。气体流量的测量有三种方法，若气体压力保持不变，通过改变气体体积的测量方法，则为恒压法;若体积保持不变，通过改变压力的测量方法，则为定容法;若压力和体积都在变化，则为变压变容法。
由此可知，根据流量测量的方法，可分为恒压式流量计、定容式流量计和变压变容式流量计。变压变容式流量计的结构复杂，控制难度大，实际应用的较少，一般采用恒压式流量计和定容式流量计。
虽然国内外对气体微流量测量的研究起步相对较晚，随着理论研究的深入，实践经验的积累，对气体微流量测量的难度和存在的问题有了更具体和更深刻的认识，通过不断地改进和完善，使气体微流量测量技术不断得到发展。
1 国外发展概况
国际上很多国家对气体微流量计的研究方面已经取得了很大的发展，相继研制了几代气体微流量计，例如，有美国国家标准技术研究院(NIST)， 德国物理技术研究 院 (PTB)， 日 本(NMIJ)，意大利国家计量研究所(IMGC)和韩国标准科学研究院(KRISS)等真空校准实验室。
1.1 美国国家标准技术研究院(NIST)
美国国家标准技术研究院(NIST)先后研制了两代恒压式气体微流量计[1]。1978 年 McCulloh等人研制了第一代滑动密封活塞式流量计，如图1 所示。变容室是一个内装活塞的金属圆筒，两者之间采用了双 L 型截面聚四氟乙烯密封环垫，环垫外再套“O”圈以给其压紧力，并用波纹管把活塞密封在圆筒中，使其不与大气接触，这种结构解决了漏放气问题，如图 2 所示。差压规接在变容室和参考室之间，充气时旁通阀门打开，使两室压力相等。当测量流量时关掉旁通阀，变容室气体流入校准室，其压力下降，差压规产生非零输出，推进活塞以减小变容室体积，以补偿变容室中压力下降，使差压规保持近于零的输出，维持变容室中压力不变。两根活塞的直径分别为2.54 cm 和 1 cm，相互可以独立使用，以扩展流量的测量范围。其测量量程为 2×10- 3~2 ×10- 8Pa·m3/s ，不确定度小于 2 . 16 % 。
1987 年美国 NIST 的 McCulloh 等人研制了第二代液压驱动波纹管式流量计，如图 3 所示，与第一代流量计相比，变容室结构有了重大的改进。变容室主体为波纹管，波纹管通过油室与两个不同直径的活塞相连，采用金属的密封结构，能够通过烘烤减小放气对流量测量的影响。烘烤后，其本底压力可小于 10- 6Pa，这就允许变容室充入低的压力，以产生更小的流量。当测量流量时，活塞向前推入油室中，通过液压油来压缩波纹管，使变容室体积发生改变，以保持变容室内压力的恒定，流量测量下限为 10- 8Pa·m3/s。
1.2 德国物理技术研究院(PTB)
德国物理技术研究院(PTB)先后研制了三代全金属波纹管密封气体微流量计[2,3,4]，其原理简图分别如图 4、图 5、图 6 所示。这三代微流量计的基本结构类似，只是所用的测量仪器略有不同，并在控制方法上不断改进和完善。
在控制压力测量的方面，三代气体微流量计的变容室与参考室之间的压力差均采用一个满量程 133 Pa 的差压式电容薄膜规进行测量。但压力测量规略有不同, 在第一代气体微流量计中，压力用满量程 133 kPa 和 1.33 kPa 的绝对式电容薄膜规测量,压力小于 1 Pa 时，用磁悬浮转子规测量;在第二代气体微流量计中，压力用满量程为 35 kPa 石英布尔登规、满量程为 1.33 kPa 差压式电容薄膜规和磁悬浮转子规测量;在第三代气体微流量计中，压力用满量程为 133 kPa 差压式电容薄膜规、满量程为 1.33 kPa 差压式电容薄膜规和磁悬浮转子规测量。在控制方面，第一代气体微流量计根据计算机程序的提示采用手动操作;第二代气体微流量计的波纹管驱动过程自动完成，其它操作在计算机程序的提示下手动操作;第三代气体微流量计采用全自动操作，所有阀门都采用气动阀或由步进电机驱动。
在 PTB 流量计中，核心部件变容室主体采用成形法制造的波纹管，如图 7 所示，这是 PTB流量计的最大特点。波纹管产生的体积变化量用注水称重法来确定，当波纹管的位移被测量后，通过与压缩位移呈线性关系，即可确定波纹管的有效截面 Aeff。整个流量计可经受 150℃烘烤除气，有利于下限的延伸。但是所采用的特殊制造的成形波纹管，要经过严格细心挑选，这种结构虽有其优点，但很少有人仿效。
通过提高精度和扩展量程的研究工作，目前PTB 的流量计可以采用三种工作模式测量流量，气体流量在 10- 4～10- 8Pa·m3/s，采用恒压法模式，不确定度为 0.3%～1.5%;气体流量小于测量范围 10- 8Pa·m3/s 时，采用固定流导法模式;气体流量大于 10- 4Pa·m3/s，采用定容法模式。此外，PTB还代表着国际上气体微流量计控制方面的最高水平，是国际上唯一实现气体流量计全自动化的实验室。
1.3 其它国家
1977 年日本 Hojo 等人研制的活塞式液压驱动波纹管恒压式流量计[5]，如图 8 所示。用波纹管把变容室一分为二，一室充入压强为 P0的气体，另一室充满经过真空抽气处理的油，活塞插入此油室。活塞推入油室中，经不可压缩油的传递活塞体积变化量，压缩波纹管的体积，使波纹管的体积变化量精确等于活塞在油室中的体积变化量。测量范围为 5.3×10- 3～2.7×10- 7Pa·m3/s，不确定度为 1%。
意大利国家计量研究所(IMGC)研制了三代恒压式气体微流量计，第三代恒压式气体流量计[ 6 ]如图 9 所示，原理与以上实验室的流量计类似。为了获得较小的变容室体积，其变容室为不锈钢体内的通孔构成，活塞直接插入变容室，两者之间采用聚四氟乙烯垫圈和弹性O 型圈密封 。 在活塞的另一端焊有波纹管，通过在波纹管与外室间充入与变容室压力的相同的气体，保持了密封的可靠性。该流量计有两套活塞，直径分别为 5 mm 和 20 mm。流量计的实现了部分系统的自动化控制，其测量范围为 10- 3～10- 8Pa·m3/s ，相对合成标准不确定度为 0.2%～0.8%。
韩国标准科学研究院(KRISS)真空技术中心也建立了微小流量计量标准[7]，其气体微流量计的原理如图 10 所示 (Q 部分)，校准范围为10- 1～10- 11Pa·m3/s ，可用于真空计，真空漏孔 、正压漏孔和质谱计校准，并与美国 NIST、意大利IMGC 进行了国际比对。
2 国内研究的进展
国内对气体微流量计的研究方面开始于上世纪九十年代，经过近二十年的发展，已相继研制了三代恒压式气体微流量计和定容式流量计。最具有代表性的实验室有中国计量院(NIM)和国防科技工业真空一级计量站(LIP)。
2.1 中国计量院(NIM)
中国计量院研制的漏率标准系统采用了定容式流量计[8]，如图 11 所示。定容式流量计采用两个定容室，容积分别为 70.53 ml 和 623.91 ml，测量较小流量时使用小容积，测量较大流量时使用大容积，通过测量定容室中的压力随时间下降的速率而获得流量，其测量范围为 1×10- 6～2×10- 4Pa·m3/s。为扩展测量下限，采用分流法，其分流比为 5×10- 3。分流后的测量范围为 5×10- 9～1×10- 6Pa·m3/s，相应不确定度为 9%～1%。由于流量计为定容式流量计，所得流量值是平均流量，使流量很难调到与被校漏孔的漏率值相等，这就要求四极质谱计不但要有高稳定度，还要求有好的线性。
2.2 国防科技工业真空一级计量站(LIP)
国防科技工业真空一级计量站已研制了两代活塞式液压驱动波纹管结构的恒压式流量计，1994 年研制的第一代活塞式液压驱动波纹管恒压流量计[ 9 ]，如图 12 所示。该流量计有两套压力补偿系统，活塞的直径分别为 Φ10 mm 和Φ25 mm;采用了精密导轨平动机构，保证了压力补偿效果;在活塞位移测量中，采用了精密光栅测长技术;流量测量过程实现了计算机控制和校准过程的部分自动化管理;测量与控制系统将差压值控制在小于变容室压力值的 0.01%;采用直接测量法和比对法对气体微流量进行校准，校准范围为(1×10- 2～1×10- 8) Pa·m3/s，不确定度小于2%。
2003 年研制的第二代活塞式液压驱动波纹管恒压流量计[10]，如图 13 所示，采用一套压力补偿系统，可用数字 PID 或压力波动恒压控制模式测量流量。漏放气率为 6.0×10- 11Pa·m3/s，满足了流量测量下限的要求。活塞运动速度的平稳性非常好，速度波动在 0.03%以下。采用恒压法和固定流导法测量流量，测量范围是 (2.96×10- 9～4.76×10- 4)Pa·m3/s，不确定度 1%～4% 。 采用该流量计校准真空漏孔校准，其结果与德国 PTB 校准结果的一致性好于 1.3%。
目前，根据实际中所需的流量要求，在参考国内外流量计的技术指标的基础上，正在研制第三代恒压式流量计，其原理图如图 14。该流量计的主体结构部分选择了全金属波纹管密封结构，避免了液压油引起的误差;变容室采用液压成型波纹管形式，可以进行整体烘烤，有利于减小内表面的放气率，以降低流量的测量下限。可以采用恒压式、定容式及固定流导式三种工作模式，测量范围为(10- 3～10- 11)Pa·m3/s。该流量计研制工作正在进行之中。
此外，2003 年还研制了一台定容式流导法气体微流量校准装置[11]，如图 15 所示。该校准装置采用直接测量法和固定流导法对真空漏孔进行校准，测量范围为(5×10- 2～5×10- 11)Pa·m3/s。合成标准不确定度为 0.56%～1.7%。定容式流量计有两种工作模式，测量流入定容室的气体流量，称为流量流入法;气体流量从定容室中流出，向外提供标准流量，称为流量流出法;校准过程基本实现了计算机控制，自动采集和处理数据;
采取绝热恒温的方法，有效地减小了温度波动引起的虚流量，提高了流量的测量精度;采用了分压力的测量技术，避免了流量比较系统的极限真空度的限制，延伸了流量的校准下限;在固定流导法中，解决了小孔制作和固定流导的精确测量问题，可提供与真空漏孔基本相同的流量进行比较，用四极质谱计测量示漏气体，利用了四极质谱计的短期稳定性，避免了四极质谱计线性引起的测量不确定度，提高了流量的测量精度。为了验证定容式流导法微流量校准装置的性能，采用该定容式流量计与第二代恒压式流量计同时校准一支渗氦型真空漏孔，校准结果的偏差为 0.89%，由此证明两种不同工作原理的流量计具有很好的一致性。
3 小结
(1) 通常采用恒压式流量计和定容式流量计作为流量标准，用于气体微流量的测量。
(2) 恒压式流量计分为滑动密封活塞式流量计、活塞式液压驱动波纹管结构流量计和全金属波纹管密封结构流量计等三种结构。全金属波纹管密封结构恒压式流量计可整体烘烤到 150℃，以减小变容室内表面的放气率，从而延伸了流量测量下限。
(3) 采用固定流导法，延伸了气体微流量的测量下限，并减小了测量不确度。
(4) 通过优化组合，一台流量计采用定容法，恒压法和固定流导法三种工作模式，可拓宽流量的测量范围。
(5) 随着流量计的控制技术发展，实现了计算机过程控制、数据采集和处理等全自动化管理，以减小人为操作的因素，从而保证了各测量参数的准确性。
(6) 随着气体微流量测量方法的研究，对测量不确定度的影响因素有了更深刻认识，不断改进和完善了流量计的性能。
参考文献
[1] McCulloh K E,Tilford C R,Ehrlich C D.Low- rangeflowmeters for use with vacuum and leak standards [J].JVac Sci Technol A,1987,5(3):376- 380.
[2] Jousten K, Messer G, Wandrey D.A Precision GasFlowmeter for Vacuum Metrology [J].Vacuum, 1993，44(2)：135- 141.
[3] 李得天. 德国联邦物理技术研究院(PTB)气体微流量计 量 评 介 [J]. 真 空 科 学 与 技 术 ，2003，23(4)：289- 294.
[4] Jousten K，Menzer H,Niepraschk R ,A new fully automatedgas flowmeter at the PTB for flow rates between 10- 13mol/sand10- 6mol/s[J].Metrologia, 2002,29:519- 529.
[5] H. H J, et al, An Automatic System for Pure GasFlow- rate Measurements on the 10- 5~10- 2mbarL/s Range
作者简介：张涤新(1956- )，男，河南省开封市人，研究员，博导。
