摘 要:针对广泛应用的扫描电镜和台阶仪在测量纳米厚度时存在的破坏性和近似性等局限性,提出了一种基于弯曲测试技术实现纳米梁厚度精密测量的方法.该方法的核心思想是悬浮结构在载荷的作用下产生初始弯曲直至其下表面与衬底接触的过程中形成的载荷-位移曲线会出现斜率明显不同的两个直线段,其交点代表了悬浮结构下表面与衬底之间的初始接触,由此可测量出该悬浮结构下表面与衬底之间的间隙,从而间接得到结构的厚度值.分别采用原子力显微镜(AFM)和纳米压痕仪作为测试平台对单晶硅固支纳米梁进行了厚度测量,两种测量仪器得到了一致性较好的测量结果.讨论了测量随机误差、系统误差以及数据计算误差等对测试结果的影响和相应的误差降低方法.
纳米结构厚度的精密非破坏性测量方法的研究具有十分重要的现实意义[1].NEMS加工工艺仍处于不断探索研究的阶段,纳米薄膜、纳米梁结构等悬浮结构的尺寸往往不能很好地控制.当这些悬浮结构本身在厚度上的尺寸达到纳米量级时,加工工艺引起的微小偏差相对于纳米厚度尺寸来说已不能忽略,并且伴随着同一工艺加工出的结构的厚度尺寸具有较大分散性的特点.由于纳米结构的力学特性等的测量需要知道其精确的厚度值[2-3],那么如何在不破坏结构的基础上精确地测量指定结构的厚度尺寸便成为一个挑战.
本文中采用弯曲测试法测量NEMS固支梁这一类悬浮结构的厚度.众所周知,用于弯曲测试的测量仪器需要具备可单点施加力载荷,并可同时测量载荷点下位移的能力,故本文中选用原子力显微镜(atomic forcemicroscope, AFM)的力曲线功能和纳米压痕仪的压痕功能来实现悬浮结构厚度的测量.本文中提出的基于弯曲测试技术实现纳米梁厚度精密测量的方法的核心思想是:悬浮结构在载荷的作用下产生初始弯曲直至其下表面与衬底接触的过程中形成的载荷-位移曲线会出现斜率明显不同的两个直线段,接触转折点与初始弯曲点的相对距离即为该悬浮结构下表面与衬底之间的间隙.结合扫描探针类仪器的三维成像功能测量悬浮结构上表面和衬底之间的距离值,便可间接计算结构的厚度值.
1 基于弯曲测试的纳米梁厚度测量的理论模型
基于弯曲测试技术的纳米梁厚度的测量方法适用于被测梁在仪器能够提供的最大载荷下可与衬底发生接触的情况,属于纳米梁结构厚度的非破坏测量方法,实现简单,且具有较高的可靠性.该方法还可以应用于类似悬浮结构(如薄膜结构)纳米间隙的精密测量.下面将具体阐述基于弯曲测试技术的纳米梁厚度的测量方法、理论模型和适用条件.
1·1 弯曲测试法
弯曲测试方法的基本原理如图1所示,以固支梁为例,在梁的中点处施加集中力载荷,连续记录加载过程中载荷大小与载荷点下梁的挠度,从而得到梁的载荷-位移曲线.
1·2 基于弯曲测试法的悬浮结构的厚度测量方法
首先,通过扫描测量获取待测梁区的三维形貌信息,利用AFM图像后处理软件的截面分析功能得到梁的上表面与衬底之间的垂直距离;随后缩小扫描范围,将AFM探针精确定位在固支梁的表面几何中心(或悬臂梁上表面端部)的位置上,定位后将AFM切换至力曲线模式;接着,利用AFM探针进行垂直加载/卸载,直至梁的下表面与衬底发生接触,可利用力曲线中出现的转折点作为判断接触发生的依据;记录具有转折点的力曲线,利用Matlab软件进行数据处理,获得纳米梁下表面与衬底之间的垂直间隙;将上述步骤中获得的两个垂直高度数值相减,计算出纳米梁的厚度.
1·3 厚度测量方法的理论模型
下面将结合具体的测量步骤分析基于AFM弯曲测试的纳米梁厚度测量的模型.由于纳米压痕仪可直接测量加载过程中的载荷力-位移(F-d)曲线,故基于纳米压痕仪的弯曲测试无需建立模型即可直接得到间隙值.
步骤1 使用蓝宝石样品标定AFM微悬臂梁探针的灵敏度,记录“灵敏度标定力曲线”,并采用最小二乘法拟合“灵敏度标定力曲线”,计算其斜率,即为微悬臂梁的灵敏度S(nm/V).
步骤2 轻敲模式下扫描梁区并保存扫描图像,随后采用AFM软件对保存的梁区图像作截面分析,得到梁的上表面-衬底垂直距离D(nm).步骤3 将针尖定位于固支梁上表面的几何中心(或悬臂梁的上表面端部),随后切换至力曲线模式.设置AFM微悬臂梁偏转电压极限(deflection limit)为一个较大值,确保力曲线中出现转折,记录存在两个直线段的“分段力曲线”,保存力曲线数据.图2为典型的“分段力曲线”示意图,其中横轴表示z轴方向压电陶瓷的位移,纵轴表示AFM微悬臂梁的偏转δ.图中标出了接触零点(探针与梁表面首次接触后,微悬臂梁偏转电压与初始自由状态相等时微悬臂梁的状态,将此点在力曲线上横轴的位置定义为接触零点)、转折点、直线段1和直线段2.
步骤4 应用最小二乘法对“分段力曲线”作后续数据处理,判断“分段力曲线”中接触零点和转折点的位置,图2中标出了接触零点和转折点的位置,记录二者的相对坐标(x, y).
步骤5 计算梁的下表面与衬底之间的间隙d=x-Sy和梁的厚度t=D-d.1·4 适用条件AFM是用于微纳测试的精密仪器,它限制了弯曲测试中载荷的上限Fmax,且AFM微悬臂梁的偏转存在一定的极限值δmax.对于弹性系数为ktip、灵敏度为S的探针,测试中可施加给被测样品的最大载荷力为
要保证弯曲测试中得到“分段力曲线”,必须满足
式中:k为被测梁的弹性系数;d为梁的下表面与衬底之间的间隙.测试前,应预先粗略计算式(2)是否成立.对于不满足条件的梁,弯曲测试中将得不到“分段力曲线”,不在本方法的适用范围内.对于薄膜等悬浮结构或无法估计是否满足要求的梁结构,可利用本方法进行试验,若在极限载荷下被测样品仍无法得到“分段力曲线”,则可判定为不在本方法适用范围内.
值得注意的是,理论上该方法可以测量的间隙范围为0~d.但实际上,由于力曲线中直线段1和直线段2相交的转折角并不是十分锐利,往往二者之间以弧线连接,故当间隙过小甚至接近于0或者间隙过大甚至接近于d的两种极限情况下,对于两直线段的拟合均会引起较大误差.因此,可认为0·25d~0·75d为该方法可测量的最佳间隙范围.另一个影响测量精度的因素为梁的厚度很小或针尖半径很小的情况,载荷作用下梁的局部变形较严重,此时应选用楔形探针对被测样品进行加载.再次,若间隙较大,由于纳米压痕仪可以提供的载荷范围较大,被测悬浮结构下表面在较大载荷作用下仍可与衬底发生接触,此时结构可能发生较大弯曲变形甚至塑性变形(塑性变形应尽量避免),梁的厚度将随弯曲量减小,此时需引入一个与泊松比和弯曲变形角度有关的大于1的修正系数对实验测得的间隙值进行修正.
刚石针尖的探针,新探针针尖半径典型值为50 nm,针尖高度为50μm.微悬臂梁为矩形,金刚石悬臂梁长度为L=350μm,宽度为w=(100±20)μm,厚度为t=13μm.该型号探针是精确标定后出厂的,用于本节实验的探针的微悬臂梁的弹性系数为165 N/m.微悬臂梁弹性系数的几种标定方法见参考文献[4-7].
本节共测试了同一工艺流程中12个双端固支梁的厚度值.图3为1号硅梁的光学照片,利用MIT的MEMS动态分析仪(MEMSmotion analyser,MMA)的频闪成像模块拍摄,经标定, 50倍物镜下每个像素与实际长度的换算关系为106·8 nm,利用软件标尺可以测量梁结构的平面尺寸,长度l=41·6μm,宽度w=6·7μm.
经标定,AFM微悬臂梁探针灵敏度S=102·482 5nm/V.图4(a)为1号硅梁的AFM扫描图像,扫描范围为20μm×5μm.多次扫描,利用截面分析(见图4(b),其中横轴为样品面内长度l,纵轴为样品高度h)得到梁表面与衬底的平均距离为D=253·57 nm.精确定位后,记录到的“分段力曲线”如图5所示,从AFM微悬臂梁开始偏转到最大偏转过程中,曲线出现了转折.
图5中“分段力曲线”转折点前后的两直线段的斜率明显不同,经过Matlab软件分析可知,直线段2的斜率同计算微悬臂梁灵敏度的力曲线中直线段的斜率十分接近.也就是说,图5中力曲线的前一个直线段代表纳米梁在载荷下的弯曲变形过程,后一个直线段表明纳米梁的下表面已和衬底接触,所以产生与灵敏度标定力曲线斜率相当的直线段2.转折点与接触零点的相对坐标为(168·474 4 nm, 0·326 6 V).由此计算得到梁的下表面与衬底之间的间隙为d=134·961 7nm. 1号梁厚度为t= 118·608 3 nm.按照上述方法对2号~11号梁的厚度分别进行了测试, 12根梁的厚度测量值列于表1.
2·2 基于纳米压痕仪的弯曲测试实验
本节采用Hysitron公司的TriboIndenter型纳米压痕仪[8]做前面的12个双端固支梁的厚度测量,商用的纳米压痕仪与AFM上扩展的纳米压痕功能[9]相比,载荷力更大,得到的数据更直接.测试中采用三棱锥的玻氏压针(Berkovich tip),其棱面与中心线夹角为65·3°,棱边与中心线夹角为77·05°.
纳米压痕仪通过三板电容式传感器实现静电力激励加载,同时测量位移,具有高分辨力、低噪声和低热漂移的优点.可见,纳米压痕仪和AFM相比,具有数据处理更简单的优点.
图6为1号梁的纳米压痕结果,可见,纳米压痕仪得到的F-d曲线中同样出现了两段斜率显著不同的两段直线段,两直线段的方程分别为
y=k1x+b1=6·517 1x- 861·813 3
y=k2x=0·041 6x它们的交点为A(133·087 5, 5·530 2)
两直线段斜率具有显著差别,说明与纳米压痕仪的力-位移加载装置相比,被测梁的弹性系数较小.上述两直线段交点横坐标为133·087 5 nm,一般可近似认为其等于梁下表面-衬底间隙.为提高测量精度须考虑纳米压痕仪中力-位移加载装置的等效弹性系数，梁下表面-衬底间隙为d=x0-y0/k1= 132·238 9 nm,则梁的厚度为t=D-d=121·331 1 nm.由纳米压痕仪测得的12根梁的厚度见表1,其中相对偏差为(t2-t1) /t1×100%.
2·3 实验结果分析
由表1可知,纳米压痕仪测试的结果和基于AFM的弯曲测试结果相比,得到的梁的厚度测量值偏大,相对偏差为2·091 1%~2·295 6%.这与两种方法判断接触零点的位置有关,而接触零点位置的判断和针尖半径又十分相关.新针的针尖半径较小,旧针的针尖半径较大,半径较大的旧针判断接触零点的位置会略偏高,相比之下半径较小的新针判断接触零点的位置会比较准确;但同时,针尖半径过小,会引起压入过程中针尖刺入样品表面,产生微小压痕.权衡上述利弊,用已短时间使用过的探针来做弯曲测试可提高测量结果的可靠性.
另一方面,虽然仪器手册中给出纳米压痕仪的载荷分辨力为优于1 nN,但实际上纳米压痕仪在接触点附近具有较低的力分辨率,甚至要达到微牛量级时才能够感受到接触表面,表现在载荷-位移曲线上,应为曲线在现有位置上水平右移.也就是说,仪器的这一缺陷将会引起位移的测量值偏小,这将是影响接触零点判断的最大的误差来源,将可能给接触零点位置带来几个纳米的误差,这样我们就可以理解为什么纳米压痕仪测得的间隙值与AFM相比普遍偏小,导致厚度测量值普遍偏大.
基于AFM弯曲测试的厚度测量中,误差影响因素主要有:①被测梁表面的不平整性导致的测量随机误差;②AFM的z向压电陶瓷驱动器的迟滞性;③AFM微探针上激光光点与针尖的位置偏差;④力曲线中接触零点和转折点的坐标计算误差.针对上述误差影响因素,降低误差的途径如下.
(1)由于被测梁表面粗糙度引起的测量随机误差可通过多次测量取平均值的方法降低,这样可以有效提高梁的上表面与衬底之间间隙测量的可靠性. 2·1节中按照上述原则,对梁的上表面与衬底之间的间隙进行了多次测量.
(2)对于压电陶瓷迟滞性引起的测量误差,可通过适当降低探针的加载/卸载速度来降低.
(3)对于探针上激光光点的位置偏差可能引起的测量误差,可通过尽量将其调整到AFM微悬臂梁端部的中间位置来降低.
(4)对于力曲线中接触零点和转折点的坐标计算误差,可利用数据处理软件对探针接近样品过程中的水平直线和压入梁表面过程中的两直线段分别进行最小二乘拟合,提高坐标计算的准确性,同时消除固定采样点间隔引起的量化误差.
3 结 语
提出了一种基于弯曲测试技术实现纳米梁厚度精密测量的方法,以AFM为测量平台详细讨论了该测量方法的关键在于载荷-位移曲线转折点的判断.实验部分分别采用AFM和纳米压痕仪作为测试平台,基于上述方法对单晶硅双端固支梁进行了厚度测量,两种测量方法得到了约2%的测量偏差.针对纳米压痕仪接触点处较低的载荷灵敏度,分析了纳米压痕仪的厚度测量结果普遍大于AFM的原因;针对AFM厚度测量中可能引起误差的4点原因,提出了相应的降低测量误差的手段.
致谢
感谢中国科学院上海微系统与信息技术研究所的李铁研究员和杨恒研究员在测试结构加工制备方面的帮助.
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基金项目:科技部国际科技合作与交流专项资助项目(2008DFA71610);国家自然科学基金重点资助项目(50535030).
作者简介:徐临燕(1981— ),女,博士,讲师, xulinyan@ tju. edu. cn.
通讯作者:栗大超(1976— ),副教授, dchl@i tju. edu. cn.
