摘要本文在传统玻璃毛细管粘度计测量方法的分析基础上，初步研制了一种新的适用于低沸点液体特别是混合物粘度测量的金属毛细管粘度计。新的粘度计通过装置翻转方式来实现液体的升液过程，从而可以避免传统密封型毛细管粘度计由于放气而导致混合物成分变化的缺陷，而且实验方法更加简便，有利于粘度测量准确度的进一步提高。通过用甲苯和无水乙醇，作者对初步研制的金属毛细管粘度计进行了检验，试验结果表明，粘度测量的误差已经可以控制在10%以内，进一步的研究工作正在继续.
1前言
粘度是流体主要的热物性参数之一，在石油、化工、轻工、交通、国防、航天等研究领域都有重要的应用，而且往往是不可缺少的，因此研究人员依据实际需要发展了多种粘度测量的方法口其中，毛细管粘度计因其测量精度高，结构简单，而成为了目前液体粘度测量中应用最广的一种粘度计，而且被应用于粘度标准的制定。然而传统的毛细管粘度计，特别是玻璃毛细管粘度计不适合低沸点工质的粘度测量，因此研究人员发展了密封型的玻璃毛细管粘度计[1-3]，并且应用于许多制冷工质的粘度测量阵[5]。然而，这类玻璃毛细管粘度计都需要通过放气或抽气的方式来实现粘度的测量，因此不适合于混合物特别是含低沸点流体的粘度测量，原因在于放气或抽气会导致混合物成分发生变化。
在文献同中，Ripple提出了一种金属毛细管的粘度计，而且被用于多种纯质的粘度测量[7]，结果表明，此粘度计的测量精度可以与玻璃毛细管相当，但它在实验中需要不断测量液面高度，整个测量过程相对复杂和困难。
本文的工作就是在文献[6]粘度计的基础上，结合玻璃毛细管粘度计计时泡的特点，研制了一种新的金属毛细管粘度计。新的粘度计利用翻转方式来完成升液过程，从而避免了放气对混合物成分的影响，可以实现混合物粘度的测量。
2毛细管粘度计的测量原理
根据哈根一泊肃叶定律(Hagen一poiseuille)，如果流体仅在重力的作用下，则其在圆管中作层流流动时，考虑到流动的动能损失、末端损失和浮力作用，下式成立
式中，为流体动力粘度;t为流动时间;V为一定时间t内流过毛细管的流体体积;二为动能修正系数;L为毛细管长;R为毛细管半径;PL为待测流体液相密度;pv为待测流体气相密度;h为毛细管中液柱高度;g为重力加速度;n为末端修正系数。
式中，V为流体运动粘度;A，B与温度无关;k随温度的升高而降低。
当采用相对测量时，对于同一粘度计，其尺寸固定，L、v、R、h为常数,给g,m,n可近似为常数，因此，A、B的值固定，实际中也称之为仪器常数。因此，只要测出液体流过毛细管的时间，就可以确定出运动粘度。，进而由液体的密度计算出动力粘度，。但如要进一步提高测量精度，则必须考虑m值对B值的影响，具体情况可见文献[11]。
3本文毛细管粘度计的结构
本文提出的粘度测量装置是一改型的Ubbelo-hde毛细管粘度计，如图1所示。为了能够承受高压，粘度计的主体和毛细管均为不锈钢材料。上储液器为一特定的形状，相当于乌别洛特粘度计的上下刻度线、计时泡和辅助泡的组合体。下储液器为一圆柱形空腔。下储液器和上储液器之间通过焊接的方式连接一根毛细管和一根旁通管。其中毛细管流体在管内流动为稳定层流，另外，还要保证毛细管不易被阻塞。为了减少起始段的影响，毛细管应有足够的长度一般要求长度L=100、200mm，但设计时受到恒温槽高度的限制，取L=120mm。旁通管管径为8mm，旁通管的作用:一方面保证毛细管内液体上下联通，流动液体的液柱被完全“悬挂”起来，使得液柱高度与装液体积无关，从而提高了测试的精度。另一方面，当粘度计翻转时，使得下储液器的液体能够顺利回流到上储液器中以完成前面所谓的升液进而实现连续性实验。
上下储液器均由中间体和石英玻璃封闭而成，石英玻璃厚度为10mm，外径为28rnm，能够耐压耐温及耐腐蚀。为了保证密封，中间体与观察窗玻璃之间的密封材料采用耐腐蚀的具有一定弹性的聚四氟乙烯垫片，而为了保证温度变化带来的密封问题，法兰与观察窗玻璃之间采用铝制垫片。考虑到装配紧固时，能尽可能使作用在玻璃及法兰上的力均匀一致，每个法兰均采用六个内六角螺钉紧固。上储液器的体积应保证测量时间适当，测量时间亡与计时泡体积V之间的关系是:
若t取为250s，最小运动粘度为0.1mm2.s一1，则V=1840.0mm3，由于设计的最小测量运动粘度为0.2mm2·s一1，因此实际加工体积为1500.0mm3。
为了实现粘度计的翻转，作者设计了一立型支架，上下装有两根平行的轴。粘度计通过两个螺母固定在下轴的一端，而轴的另一端固定一齿轮。上轴对应固定把手和齿轮，两个齿轮通过链条来实现传动。这样通过控制上轴的把手即可以实现粘度计的翻转，以达到升液的目的。为了保证实验本体的垂直度，支架应保持垂直。整个粘度计的实验装置如下图2所示。
4粘度计常数的标定和检验
由毛细管粘度计相对测量法的原理可知，在测量工质粘度之前，必须要利用标准液体对实验装置的仪器常数A和B进行标定。实验时采用的温测量系统，恒温槽等已在文献[8，9]中有详细的论述，在此不再赘述。
本文采用纯度为99.99%的甲苯和无水乙醇进行了标定，其标准粘度值来自文献[10-13]，下面的表1中给出了初步的标定结果。从实验数据中可以看出，实验的重复性目前还不是很理想，最大的时间误差接近10%，因此实验装置还需要进一步的改进和分析。
经过粗大误差判断，并将同一温度点的实验数据取平均值后得到最终用于标定仪器常数的实验数据，具体结果见表2.根据文献[1，4]的拟合方法，本文标定了新的粘度计常数：
为了初步评价粘度计的测量精度和性能，本文对温度为328、338K间的甲苯粘度进行了测量，并与文献值进行了比较，具体的结果如表3所示。可见本文研制的粘度计已可以初步用于流体的粘度测量，但目前精度还不是很理想，需要进一步的改进。
5本文粘度计目前存在的问题与改进方案
从粘度计本身的设计原理和思路分析，可以认为新的粘度计方案是合理可行的，不仅可以解决由于放气导致混合物成分的变化和待测流体温度的变化等问题，而且可以实现高精度的测量，但目前仍存在有一些需要改进的地方:
(l)由于不锈钢材料作为计时泡，表面张力对粘度测量结果的影响加强。现有容器的表面还没有经过处理，粗糙度和光洁度可能达不到要求，使得表面张力对流体流动的影响加强，实验结果的不确定度加强。
(2)不锈钢毛细管的内表面粗糙度和线性度与石英玻璃毛细管相比有一定的差距，这样会导致流体流动的阻力，而且对于不同流体而言，这种影响是不同的，因此下一个工作的重点就是提高不锈钢毛细管的质量，提高实验结果的可靠性，但主要的困难是受到目前国内加工水平的限制。
(3)上储液器的结构还存在一定的问题，如上计时线的厚度过大，影响了流体的流动，另外，现有下计时线的设计使得结束计时的时间不好掌握，导致了计时误差的增加。
(4)由于恒温槽底面有一定的不平整性，而现有支架的底面没有相应的调整机构，不能很好的保证粘度计的垂直度，从而导致粘度测量存在一定的附加误差。
参考文献
[l]刘志刚，吴江涛，吕萍.一种适合于挥发性液体粘度测量的毛细管粘度计.热科学与技术，2003，2(4):365一369
[2]吕萍.乙烷系氟里昂粘度的理论研究及HFC一152a和HcFc一133a饱和液体粘度的测定:颐士论文].西安:西安交通大学能源与动力工程学院，1996
13」HanLZ，ZhuMS，LiXY，etal，VisCosityofSaturatedLiquidforl，1，1，2一Tetrafluoroethane.J.Chem.Eng.Data1995，40(2):650-652
[4」wuJT，LiuZG，Bi55，etal·ViscosityofSaturatedLiquidDimethylEtherfrom227to343K.J.Chem，Eng.Data，2003，48(2):426性29
[5]孙立群，朱明善，韩礼钟等.HFC一32饱和液粘度的实验研究.1程热物理学报，1996，17(4):393一395
[6]RippleD.AComPACt，High-prosureC即illaryVisCome-ter.Rev.Sei.Instrum.，1992，63(5):3153一3155
[7]LaeseckeA，DefibaughDR.Viseosityofl，1，1，2，3，3-Hexafiuoropropaneandl，l，1，3，3，3-HexafluoropropaneatSaturated-LiquidCond让ionsfrom262Kto353K.J.Chem.Eng，Data1996，41(i):59一62
[s8吴江涛，刘志刚，黄海华等.高精度流体PVTx性质测量实验系统的研制.西安交通大学学报，2003，37(l):5一9
[9]吴江涛、刘志刚.流体PVTx性质测试虚拟仪器系统的研制.工程热物理学报，2003，24(5):741一743
[10]Cibulka1.SaturatedLiquidDensitiesofi一Alkanolsfromeltoe10andn-Alkanesfromestoe16:aCritiealEvalu少tionofExperimentalData.FluidPhaseEquilibria、1993，89(1):1一18
[11]AssaelMJ，polimatidou5K.Measurementsofthevis-eosityofAleoholsintheTemperatureRange290、34oKatPressuresupto30MPa.Int.J.Thermophys，1994，15(1):94一107
[12]YawsCL.ChemiealPropertiesHandbook.Beijing:MeGra、v~Hill，1999
[13]KaiserB，LaeseckeA，StelbrinkM.MeasurementoftheViseosityofLiquidTolueneintheTemperatureRange218、378K.Int.J.Thermophys.1991，289(12):289一305
基金项目:国家自然科学基金资助项目(No.50336020);国家重点基础研究发展规划资助项目(No.2001CB20920s)
作者简介:昊江涛(1973一)，男，浙江东阳人，讲师，博士，主要从事流体的热物性与分子模拟研究。
