摘要尝试在显微监视条件下通过电解腐蚀方法，用直径100 um的普通热电偶丝制作尖端直径小至10~20 um的微细偶丝，经电火花焊接形成微细热电偶。热偶接点的热容量可较普通情况减小约三个数量级。由本方法制成的微细丝段的长度大于1 mm，长径比大于30，因此未经腐蚀的粗偶丝部分不会影响接点的测温响应特性。本文介绍了微细尖端热电偶的制作方法、并指出进一步改进的方向.
1引言
热电偶测温是温度测量的一种主要方法，由于响应速度快、制作简单、重复性好、测温范围宽且环境适应性强，而被广泛采用。热电偶在用于快速变化的温度测量时，要求热容量小，对被测物体或流体的温度场干扰小，通常采用没有保护套的裸露细丝热电偶，并且希望测温接点的几何尺度尽可能小。在一些特殊情况下，也有采用薄膜热电偶测量快速变化的温度fll。另外还有特殊的贵金属复合层热电偶丝，如用于测量大气温度波动的微型热电偶，其偶丝直径甚至可以达到0.5 m[2]。
普通热电偶丝的直径一般在50~ 500 u.m，工业测温也使用直径大于等于1 mm的热电偶，以保证测量的稳定与耐久性。用于瞬态的温度测量时，应选用50 ~ 100 um直径的偶丝。更细的偶丝则通常不易获得，而且价格昂贵，合金丝沿长度的材质不均匀还可能增大测量误差。由于偶丝的直径太小，用眼睛直接观察与操作已经比较困难，稍有不慎，就会导致细偶丝断线，甚至丢失，而且不容易再找回。使用微细偶丝制作热偶接点，通常需要在显微镜下操作，使用微操作平台，如果需要与沿伸导线连接，则会进一步增加操作难度。
为避免以上提到的诸多不便，寻找相对简单的微细热电偶制作方法，本文尝试使用直径100 um的普通细偶丝，在显微镜监视下对偶丝末端进行电解腐蚀，可以形成直径小于20 um并且有足够长度的微细尖端，两根偶丝的尖端在显微镜下被移动至相交，然后用电火花焊接，形成微细热电偶接点。这样制作微细热电偶的方法，避免了寻找极细热电偶丝的困难，而且在制作过程中，所接触的都是直径比较大的普通热偶丝，多数步骤如夹持、固定、穿线、移动和焊接，都是以较粗的普通热偶丝为操作对象，只是在用于测温的接点上使用显微操作方法，进行腐蚀和焊接，因此明显降低了制作过程中大多数工序的难度。
2方法与结果
由普通的热电偶丝制作微细尖端热电偶的制作过程，大致由以下几个步骤组成:
(1)热偶丝材料的准备和热电偶的常规制作过程;
(2)热偶测量端的偶丝末端在显微观察之下进行电解腐蚀，形成比原偶丝直径小得多的微细丝尖端;
(3)两根偶丝的微细尖端在显微镜监视下用显微操作位移台进行移动定位，使两个尖端相接触，通过火花放电焊接成微小的热偶接点。
具体的过程为:首先确定使用的热电偶材料，如铜一康铜，镍铬一康铜，取合适直径的热电偶丝，本文中选用直径为100 um的铜一康铜材料。按照常规的制作程序，进行热偶丝的连接，在较长的引线段可以加上保护套管，避免热偶丝与其他电路发生短路，同时保护偶丝，减少机械损伤的可能性。焊接参考端接点，留出连接到测温仪表的引线。以上步骤与普通热电偶制作过程相同，唯一的区别是测量端的两根偶丝暂时不焊接。
热电偶测量端的偶丝末端除去漆皮，暴露出金属表面，配制少量5、10%浓度的稀盐酸，使用可调节电压的直流稳压电源，对两种热电偶丝尖端1~3mm的一段分别进行腐蚀加工，获得微细尖端。这一步骤需要在光学显微镜的监视下完成，以便能够精确地控制偶丝尖端的长度、直径和形状。由于使用了盐酸溶液，而焊接时又会产生微小的电火花，因此在操作过程中需要特别注意保护显微镜的镜头和其它部件，例如用薄的玻璃片使镜头和腐蚀、焊接工作区隔离，可以避免酸溶液及其蒸汽对镜头的腐蚀，和电火花迸溅的伤害。使用倒置显微镜从工作区下面通过玻璃片观察腐蚀和焊接过程也是一种可行的方法。当然还可以选择其它腐蚀性和挥发性更弱的腐蚀溶液。
图1是两种热偶丝的尖端在腐蚀完成后的显微照片，可以看到尖端微细段和原偶丝直径的差别，本例中康铜丝微细段的直径在原偶丝直径的20%以下，即直径小于20um，且比较均匀。铜偶丝微细末端的直径小于15 um，但铜偶丝的形状稍有不同，从根部到尖端呈截面逐渐缩小的接近圆锥形状，而不是等直径的圆柱状。
两根偶丝的微细尖端在显微镜监视下用显微操作台移动并在尖端相接触，使用适当容量的电容，通过火花放电焊接成微小的热偶接点，电容的容量和充电的电压需要通过多次实验来找到合适的数值。由图1中的两根热偶丝焊接而成的测温接点见图2，其中康铜偶丝尖端上原来比较粗的前三分之一段(见图1)已被截去，所以微细丝段稍短，但长度仍然达到1 mm，长径比大于30。而铜偶丝的尖端在焊接时由于火花放电释放的能量偏大，被部分熔融，直径稍微增大，这样在接点处两根偶丝的直径大致相等。
图3显示两个热电偶接点的尺寸对比。其中左侧是显微操作下完成的由100 um普通偶丝的尖端在显微镜下经过腐蚀/焊接的微细热电偶的测温接点，右侧是使用100um偶丝不经腐蚀而焊接成的常规偶丝接点，其末端的熔珠直径约为200 um ,‘两者直径相差约10倍，故微细热偶尖端的体积和热容量约小三个数量级，比表面积约大一个数量级。
为准确地估计热偶尖端的直径，在图4中放置了一根已知直径为18~20u,m的微细热电偶丝，和热偶尖端相对比，可以估计尖端偶丝的直径大约是20 um，这已是人头发丝直径的三分之一左右，眼睛直接观察已经比较困难，但因为热偶主体的丝径仍为100 um，所以观察与使用时的定位操作都比全长度微细丝的热电偶更方便。但同时也要特别注意，这种微细尖端热偶的接点己经非常脆弱，很容易由于受到外力作用而变形甚至损坏。
图2所示与图3的左侧本是同一个热偶接点，通过比较可以看出，两个接点尖端的形状已经有所不同，其原因是，从显微图象中看到在偶丝上有少量附着的碎屑，曾经试图用小纸片轻轻扫过尖端，以除去碎屑，但因操作不当，反而造成了尖端铜丝一侧的弯曲变形。可以想象，以上各图中康铜偶丝微细段的弯曲也很难用普通宏观的机械方法来纠正拉直而不损坏偶丝和接点。为保证接点在制作完成后不受外力的作用，在微细接点焊接之前，应该在距尖端3~10 mm的适当部位把两根偶丝预先固定在一起，如粘在一个绝缘的小片上，焊接之后这个小片就作为热偶接点的夹持部位。
3讨论与小结
本文介绍了使用普通的loo ,}m热偶丝制作20um微细尖端的热电偶的初步结果，目前获得的热偶接点尺寸还偏大，形状也有待改进。其中各种条件都还有明显改进的余地。使用本文介绍的方法，预期可以获得尖端丝径小于5微米的微细丝热电偶。从选择材质的方面看，直径小到20 }.m以下时，已不宜使用容易氧化的铜丝，而应该选用性质更稳定的金属或合金材料，如镍铬一康铜，或贵金属类的热偶材料，如铂铭一铂等，可以制得更稳定耐用的微细热电偶。
考文献
[1]Chopra K L, Pandya D K. Thin Film Thermal DeviceApplications. Thin Solid Films, 1978, 50(5): 81-98
[2]Voisin Ph, Thiery L, Brom G. Exploration of the Atmo-spheric Lower Layer Thermal Turbulences场Means ofMicrothermocouples. Eur. Phys. J., Applied Physics,1999, 7(2): 177-187
基金项目:国家自然科学基金资助项目(No.50176053);中国科学院百人计划资助项目
作者简介:周一欣(1957-)，北京人，副研究员，硕士，主要从事低温生物与强化传热的研究。
