分析仪器预处理装置在化工中的应用

   2024-02-18 互联网1060
核心提示:  一、概述  化工生产的工况条件比较复杂和恶劣,并有其特殊性,使得在线成份分析的难度比较大。提高分析仪器的制造技术,也

  一、概述

  化工生产的工况条件比较复杂和恶劣,并有其特殊性,使得在线成份分析的难度比较大。提高分析仪器的制造技术,也既要求在线成份分析具有长期稳定性和高的分析精度,没有高水平的采样预处理技术是不行的,这也是分析仪器成套技术的难点。

  二、化工在线成份分析的特殊性及有效对策

  化工在线成份分析的技术难度远远超过热工参数的测定。究其原因就是被分析气体的工况条件往往不符合分析仪器对气样的要求,、且有其特殊性。例如,高压、高温、含腐蚀性组份()爆炸性气体,或气样内含油、4挤昆合物等。

  1.腐蚀性

  化工过程中,在线监视成份量的显著难点则是许多被测气体具有强腐蚀性,如等,尤其是在气样含有水份,相对湿度又较高的情况下,它们将会形成酸或碱,对采样预处理部件甚至分析仪器造成腐蚀。

  目前,分析仪器成套技术的发展已能为用户提供全部防腐系统,主要措施:①采样探头内外涂复防腐层。②过滤器、阀件、取样泵、冷凝器为防腐型。③防腐型分析仪器。④为各种腐蚀性质和腐蚀强度的生产过程设计具有针对性的分析系统。⑤对微量的腐蚀性、非被测组份,用水洗或化学方法除去。⑥最有效的途径是采用管道保温法,温度通常在135℃以上,即在腐蚀组份的露点以上,加上有效的脱水措施。(参见图3)。

  2.组份的相互干扰

  化工生产工艺复杂,有时参与反应的物质较多,有时则形成许多副产品(尤其是有机化工),这就造成了另一个特点—背景组份多,而某些背景组份对被测组份的测量会产生干扰误差,它可以用交叉灵敏度的概念来评价,即在一定的测量范围内分析某一种特定组份时,干扰组份对其输出讯号产生的误差。要克服干扰组份的影响,目前在分析仪器成套技术中能付诸实用的技术有四种:

  (1)利用干扰组份的化学性质,采用吸收、吸附及水洗的方法,如NH3的水洗、SO2的碱吸收等,但这种方式操作不便,一般尽量不予采用。

  (2)化学转换,通常应用两种手段—热转换和化学转换,例如SO2/SO3转换采用转换炉加温到900℃,NO/NO2则采用MO/C催化转换。两种方法设备稳定,转换效率均在95%以上,是一种切实可行的方法。

  (3)高选择性分析器的应用,近年来,分析仪器行业致力开发高选择性仪器克服背景组份干扰,它是今后的发展方向。如红外分析器,其接收器从以往的双气室结构发展到四气室结构,附加一个半透半反窗口,把组份干扰讯号进行反馈相互消除。当干扰组份浓度过高时,如前面提到的环氧乙烷生产过程中,用红外分析器测定40%CH4对C2H4分析产生的误差高达70%,再用气室滤波法和红外滤波法可将这一棘手的干扰降到1%以下。(见图1)。又如,在红外分析器无法克服背景干扰的情况下,用紫外分析器来取代之。最明显的是用磁压力式氧分析器替代热磁式氧分析器,极大程度克服了背景组份干扰引起的附加误差和漂移。

  (4)在上述方法均不产生效果的情况下,采用微处理机进行修正,如H2分析中CO2存在严重干扰又无法清除CO2时,可采用修正法予以校正。化工生产中常见的被测气体组份以及常用的分析方法见表1。

  3.爆炸性和毒性

  许多的被测组份除了具有腐蚀性外,还具有可燃性和毒性,对这些气体处理稍有不慎,则会酿成爆炸,火灾或人生安全事故。根据所生产气体引起爆炸的程度和难易将生产现场按一定标准划为若干区域,称为防爆区。为了适应这种现场,分析仪器成套装置必须设计成防爆型,系统中所采用的电子部件甚至分析器都需具有防爆级别。为了进一步提高防爆能力,系统还应安装在密封柜中,用增压空气使密封柜内气体处于流动状态,这种措施也是避免毒性危险的有效手段。

  目前我国分析仪器的防爆水平都很低,大多数专业制造厂还不能生产防爆型分析器及成套系统,我厂引进的Uras3G,Magnos4G和RadasIG均具有两种级别,即措施防爆和本质防爆级,前者基于电器部件和传送器均安装在高密封性铝箱内。确保西德DIN标准IP54保护级别,可以用增压隋性气体,如N2气,在仪器运行时连续吹洗,达到措施防爆目的。此外,尚有本质防爆型仪器,如Uras3G-EX加上吹洗措施具有优良的防爆性能。在成套系统中可供由防爆部件和防爆仪器组成的系统,附加系统的增压,新鲜空气吹洗,满足化工生产中的防爆要求。若干较常见的气体特性见表2。

  4.气样压力

  气样压力的高低在在线成份分析中还是比较容易处理,对于高压可以采用一般的减压方法把气样压力降到所需之值。对于负压工艺过程则需配置抽气泵抽取样气。实际上对分析系统造成威胁的是气样压力的不稳定,在这种情况下需采取稳压措施,但由于腐蚀、堵塞、稳压精度等原因,往往使压力稳定效果不理想,因此应采取压力逐步递减的方式予以克服。

  5.油份

  煤化工中焦化或以重油为原料的化工生产过程,气样内往往含有焦油组份,虽然采用电捕焦可除去绝大部分焦油,但气样内微量的焦油还将给在线分析的采样预处理带来影响。其后果通常是堵塞采样部件,甚至损坏分析仪器。对于这种恶劣的工况条件,分析仪器成套技术通常采用下列措施以保证采样正常进行:

  (1)焦油组份尽量在预处理中冷凝。

  (2)焦油组份在特定容器中冷凝。

  (3)将气样在冷凝器中冷凝到2℃,去油。

  (4)分析仪器恒温在60℃,确保无焦油冷凝。

  典型方法见图2

  三、分析仪器成套装置在化工过程的应用

  四川仪表九厂生产的分析仪器成套装咒已能广泛应用于化工过程的各种领域(见表3)

  成套装置的主要特点有:

  1.针对性设计:可根据工况条件和测量对象、背景组份、工艺要求全面考虑对策,进行针对性设计,确保投运性能,从而可适用于化工的各种领域。

  2.系统性强:提供从采样一预处理一分析一标定一讯号处理一程序功能控制一整体技术,便于大工业过程设计、安装和投运。

  3.操作、维护方便:系统采用柜式安装,并可实现自动程控,多点巡检等功能,各项参数事先设定,选用性能良好的分析器,故日常操作维护极其方便。

  4.保障性:由成套厂家全面承担责任,确保分析系统的正常投运。

  四、典型应用实例

  在H2SO4的生产过程中,传统的方法用测量温度来间接表征沸腾炉里的锻烧状况,但它往往产生控制偏差,甚至于误判断。80年代已广泛应用紫外光度计来监视SO2浓度,业通过SO2浓度的高低对鼓风量加以调节,以达到闭环操作,明显地改善了控度效率,见图3。

  由分析流程可见,当系统处于采样状态时,样气从采样头被吸入,为了防止水份冷凝,采样头端部设置加热器,业控制在一定的温度范围内。样气经由被恒温的输运管道进入冷凝器,水份被冷凝,气样变成干气。再经过滤器以保证气样无尘,进入分析器的样气由针阀和流量计调节、监视流量。电磁阀是用于切换通道进行探头反吹、仪器校准和采样分析。膜式泵是抽气源。SO2浓度分析选用Radas1G紫外光度计。O2浓度分析选用Magnos4G磁压式氧分析器。系统输出的标准讯号可直接送入计算机,用于控制和调节。


 
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