1 引言
蓝宝石(a一Al2O3)是一种集优良光学性能、物理性能和化学性能于一体的多功能氧化物晶体。在光电子领域，蓝宝石晶体是制造氮化稼(GaN)发光二极管(LED)的首选衬底片材料;在光通讯领域，蓝宝石晶体不仅用作短波长有源器件，还用做无源器件的偏振片;在激光领域，蓝宝石是优秀的激光介质材料(如 Ti : Al2O3, Cr : Al2O3);在超导领域，蓝宝石晶体除可制作Y系、La系等高温超导薄膜外，还可生长新型实用 MgB2 高温超导薄膜;在国防领域，蓝宝石晶体是红外军用装置、导弹、潜艇、卫星空间技术、高能探测和高功率强激光的重要窗口材料。
蓝宝石无论作为光电子领域的衬底片还是光通讯领域的窗口，都对其加工质量有着非常高的要求。如作为金属有机化学气相沉积法(MOCVD)生长GaN的蓝宝石衬底片，要求表面是超光滑、无损伤表面。目前超光滑表面是指：表面粗糙度小于1 nm ( RMS)的表面。无损伤表面是指：加工表面不能有加工变质层，且表面晶格完整。
由于蓝宝石硬度高(莫氏9.5，仅次于莫氏10.0的金刚石)、脆性大，对其机械加工十分困难，无损伤超光滑表面制备技术更加复杂。因此产业化制备满足光电子、光通讯领域需求的高品质蓝宝石晶体元件技术是相当复杂的系统工程，它涉及晶体结构、超精密加工、物理化学、机械制造等相关交叉学科。由于蓝宝石元件在航天、军事等方面具有十分重要的用途，因此蓝宝石晶片加工技术在西方国家都极为保密。
目前国内蓝宝石晶片生产厂家仍然沿用光学玻璃的传统生产技术，已经无法加工出满足光电子、微电子所需要的无损伤层的超光滑高品质蓝宝石晶片，所以本文针对大尺寸蓝宝石晶片塑性磨削机理、纳米级研磨技术、无损伤层的浮法化学机械抛光等技术进行研究，以原子力显微镜(AFM)为主要检测工具，通过分析蓝宝石晶片的塑性域磨削和化学机械抛光工艺，能够稳定的制备无损伤层的超光滑蓝宝石晶片。
2 试验原理及检测方法
2 . 1 塑性磨削
由于蓝宝石是高硬度的脆性晶体，如果在晶片磨削阶段留下较深的磨削裂纹，那么在后续研磨、抛光工序中将要花费大量的时间和加工成本，才能获得无损伤层的蓝宝石晶片表面。所以，本文采用浅损钱层、低去除量的蓝宝石晶片塑性磨削技术。
对于脆性晶体，实现塑性域精密磨削加工的条件是：砂轮单个磨粒的最大切削深度 应该小于该材料的临界切削厚度 ，即： 砂轮单个磨粒的最大切削深度：
2 . 2 化学机械抛光
目前晶体材料的抛光方法主要有：机械抛光、化学抛光、离子束抛光、激光束抛光等。但是每种抛光方法都有一定的缺点，机械抛光虽然能够实现全局平面化，但是难以实现粗糙度RMS小于1nm的纳米级抛光;化学抛光虽然能够实现纳米级抛光，但是不能实现全局平面化;而离子束抛光、激光束抛光不仅不能实现全局平面化，而且目前仍然处在实验阶段。
根据蓝宝石晶片的物理和化学性质，结合上述机械抛光和化学抛光的特点，本课题采用以化学抛光为主的化学机械抛光(Chemiacal MechaNIcal Polishing,简称CMP)技术，它是机械磨削和化学腐蚀的组合技术，它借助超微粒子的研磨作用以及浆料的化学腐蚀作用，实现全局平面化超光滑纳米级无损伤精密抛光。CMP的基本方法是将晶片在研磨液中，相对于抛光垫旋转，并施加一定的压力，借助机械摩擦及化学腐蚀作用来完成抛光。抛光装置如图1所示，平台在电机的带动下转动，晶片粘在载片盘上，载片盘通过电机驱动，转动方向与平台相同。
在被抛光垫和晶片之间形成一层抛光液薄膜，这层膜起传输微粒和传递压力的作用，抛光液与晶片发生化学反应，将不溶物质转化为易溶物质(化学反应过程)，然后通过机械摩擦将这些易溶物从晶片表面去掉(机械研磨过程)，这两个过程相互促进形成良性循环，从而使被抛光片表面实现全局光滑平面化。
在蓝宝石与抛光液的化学抛光过程中，主要发生如下的水解反应、酸与碱的中和反应及盐的复分解反应。
如果化学反应作用较弱，而机械研磨作用较强，会导致整个抛光过程的速率慢，同时抛光片表面产生橘皮、拉丝等现象;如果化学反应作用较强，而机械研磨作用较弱，会使整个抛光速度变慢，这是因为反应物解析慢，反应产物不能及时脱离表面，反应剂无法接触到晶片，阻挡了反应继续进行，同时抛光表面容易产生腐蚀坑、波纹。要想获得质量好的抛光片，必须使抛光过程中的化学反应作用与机械作用达到平衡。
2 . 3 测试工具
超光滑表面的粗糙度小于1nm ，对它的测量需要有极其精确和高灵敏度的检测工具。为此本实验以美国( Digital Instruments)公司生产的 Nanoscope一ⅢA 型原子力显微镜( Atomic Forec Microscope 简称 AFM ) ，作为蓝宝石晶片表面微观形貌检测工具。其基本原理是：用一个直径不到10nm ，长度只有几微米的尖锐探针，装在长21um的悬臂端，探针与晶片的分子间作用力使悬臂发生弯曲。当晶片被扫描时，探测器测量悬臂的弯曲程度，计算机将测量的悬臂弯曲量转换成表面形貌图。
3 试验结果及分析
3 . 1 磨削结果及分析。
将8片Ф50.8 或者6片Ф76.2的蓝宝石晶片装在载片盘上作为名义磨削工件，在高刚性超精密卧式磨床上，用不同粒度的青铜结合剂金刚石微粉砂轮进行磨削试验。磨削用量是：砂轮的线速度vs = 1000m/min ，载片盘的线速度 总磨削深度ap=2um。
当金刚石微粉砂轮的粒度是W40 ,砂轮的进给量f=3um时，磨削后蓝宝石晶片表面不透明，其AFM显微图形如图2 (a)所示，表面粗糙度为 Ra=2.91um。可以看出，蓝宝石晶片表面有大量的磨削痕迹，这是由于该磨削属于断裂磨削方式。
当金刚石微粉砂轮的粒度是W7时，砂轮的进给量f=1.2um/r时，磨削后蓝宝石晶片表面透明，其 AFM 显微图形如图2 (b)所示，表面粗糙度为 Ra=0.054um。蓝宝石晶片表面看不到磨削微裂纹缺陷，该磨削属于塑性域磨削方式。
3 . 2 抛光结果及分析
经过塑性磨削后的蓝宝石晶片，在平面研磨机上，采用锡铅合金研磨盘，以W0.5 球状聚晶金刚石微粉配制的研磨液进行化学机械抛光前的研磨，从而省去了以往多道复杂的研磨工序。
将研磨后的载片盘装到图1所示的抛光机上，用配置的不同浓度、不同SiO2粒子直径和不同pH值的蓝宝石专用抛光液，对晶片进行化学机械抛光，抛光参数为：抛光盘转速为150r / m ，载片盘转速为120r / m ，压力P=200Pa 。
当抛光液的浓度为3%、粒子直径为 7nm、pH=10时，在新的聚氨脂抛光布上，对蓝宝石晶片进行3小时的化学机械抛光，清洗净化后进行AFM分析，其微观形貌如图3所示。可以看出：晶片表面清洁、光滑，表面粗糙度为 RMS=0.129 nm 。进一步宏观尺寸检测结果为，平面度=4.1um、翘曲度=2.3 um。
蓝宝石表面化学机械抛光后，蓝宝石晶片的X射线双晶衍射摇摆曲线如图4所示，其半峰宽为0.65弧秒。表明晶片表面已经达到晶格完整无损伤层。
进一步试验，得出抛光液的浓度与化学机械抛光后蓝宝石晶片的表面粗糙度之间的关系如图5所示。
抛光液的浓度与蓝宝石晶片的抛光速度之间的关系如图6所示，蓝宝石晶片的抛光速度是通过测量抛光前后的晶片重量来表示。
抛光液的SiO2粒子直径与化学机械抛光后蓝宝石晶片的表面粗糙度和抛光速度之间的关系如图7所示。
抛光液的 pH 值与化学机械抛光速度之间的关系如图 8 所示，可以看出：抛光液的 pH 值增大能够提高蓝宝石晶片的抛光速度，但是过高 pH 值的抛光液对抛光设备不利。
4 结论
( l )采用浅损伤层、低去除量的蓝宝石晶片塑性磨削技术，能够简化获得纳米级超光滑晶片表面的制作过程，实现蓝宝石晶片塑性磨削的条件是：高刚性超精密磨床、金刚石砂轮的粒度是W7、砂轮的线速度vs=1000m/ min 、进给量 f=l um/r 。
( 2 )以胶体SiO2为抛光液对蓝宝石晶片进行超光滑表面化学机械抛光，可以获得无损伤层的晶格完整的蓝宝石晶体表面。表面粗糙度 RMS 为0.129nm 、平面度为 4.1um 、翘曲度为2.3um，能够满足GaN 外延生长所需的本征化蓝宝石衬底表面。
( 3 )进一步研究表明蓝宝石晶片合适的化学机械抛光参数是SiO的粒子直径为7 nm、浓度为3%、 pH值=11 、压力 P=200 Pa 。
